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MoS_2、WS_2纳米材料的制备、表征及应用

作　者: 武继芬
导　师: 傅洵
学　校: 青岛科技大学
专　业: 无机化学
关键词: 溶剂热 萃取溶剂热 MoS2和WS2空心球 MoSe2纳米 摩擦学性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


本学位论文利用溶剂热法合成了WS2空心球；用萃取溶剂热法合成了WS2空心球和MoS2空心球、纳米棒、片以及MoSe2纳米晶；对二乙烯三胺、三乙烯四胺与硫代钨酸胺的缔合物进行热解制备了片状和棒状WS2；并对MoS2空心球的摩擦学性能进行了测试。（1）首先根据文献制备了硫代钼酸铵（NH4）2MoS4和硫代钨酸铵（NH4）2WS4晶体，然后用（NH4）2WS4作前驱物，吡啶作溶剂，NaBH4作还原剂，并于190℃高压釜中保温48小时。结果发现，在不加修饰剂时，得到片状WS2；分别用TOA、Aliquat-336作修饰剂，得到了空心球状WS2。（2）探讨了用胺类萃取剂三辛胺（TOA）、甲基三辛基氯化铵（Aliquat-336）萃取MoS42-与WS42-，Aliquat-336萃取MoO42-的实验条件，把MoS42-、WS42-和MoO42-完全萃入有机相（加氢汽油），然后又探讨了苯胺以苯为溶剂对MoS42-和WS42-的萃取条件。把以上得到的萃取有机相放入高压釜，然后各自加入还原剂水合肼（N2H4·H2O）、硼氢化钠（NaBH4）或硒源（Se源），于190℃下保温24或48小时进行溶剂热反应。通过调整水合肼的用量，分别得到了MoS2纳米棒和空心球；以硼氢化钠作还原剂，得到了WS2空心球；同时，用硒粉作硒源，得到了MoSe2纳米晶。（3）分别以二乙烯三胺和三乙烯四胺为载体，在水溶液中与WS42-形成两个前驱物沉淀（pipH2）[WS4]、（trenH2）[WS4]·H2O，将此沉淀物洗净，烘干，然后在氩气氛下850℃裂解12小时，分别得到片状和棒状WS2。以上所制备样品分别用XRD，XPS，TEM，SEM，HRTEM，EDX等手段进行了表征。（4）将所制备的MoS2纳米尺寸的空心球添加到液体石蜡中进行了抗磨减摩性能研究，发现其抗磨减摩性能优良，且明显优于市售商业级胶体二硫化钼的抗磨减摩性能。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章 文献综述  9-28
  1.1 纳米材料的性能与制备  9-14
    1.1.1 纳米材料的性能  9-10
    1.1.2 纳米材料的制备  10-14
  1.2 纳米粒子的团聚与表面改性  14-17
    1.2.1 纳米粒子的团聚  14
    1.2.2 纳米材料的表面改性  14-17
  1.3 萃取体系的界面性质与相行为  17-19
    1.3.1 萃取体系的界面性质  17-18
    1.3.2 酸性萃取剂体系  18
    1.3.3 中性萃取剂体系  18
    1.3.4 胺类萃取剂体系  18-19
  1.4 纳米微粒的润滑作用[52]  19-21
    1.4.1 层状无机物的摩擦学行为  19-20
    1.4.2.纳米微粒的润滑作用机理  20-21
  1.5 过渡金属二硫属化合物MX_2(M=Mo,W;X=S,Se)简介  21-28
    1.5.1 MoS_2纳米材料的应用  21-22
    1.5.2 WS_2纳米材料的应用  22-24
    1.5.3 钼、钨化学及其溶剂萃取化学简介  24-26
    1.5.4 MoS_2与WS_2的制备方法  26-28
第二章 溶剂热法制备WS_2纳米材料  28-43
  前言  28
  2.1 实验部分  28-30
    2.1.1 实验仪器  28
    2.1.2 实验试剂  28-29
    2.1.3 试验步骤  29-30
  2.2 结果和讨论  30-41
    2.2.1 样品A(以吡啶为溶剂、TOA作修饰剂)  30-34
    2.2.2 样品B(以吡啶为溶剂、Aliquat-336作修饰剂)  34-38
    2.2.3 样品C(以吡啶为溶剂,没有修饰剂)  38-39
    2.2.4 WS_2纳米材料的形成机理  39-41
  2.3 结论  41-43
第三章 萃取-溶剂热法制备WS_2空心球  43-53
  前言  43
  3.1 实验部分  43-44
    3.1.1 实验试剂  43
    3.1.2 试验方法  43-44
  3.2 结果与讨论  44-51
    3.2.1 以TOA为萃取剂制备WS_2纳米材料  44-48
    3.2.2 以Aliquat-336为萃取剂制备WS_2纳米材料  48-51
  3.3 结论  51-53
第四章 萃取-溶剂热法制备MoS_2纳米材料  53-64
  前言  53
  4.1 实验部分  53-55
    4.1.1 实验试剂  53-54
    4.1.2 (NH_4)_2MoS_4晶体的制备和表征  54
    4.1.3 Aliquat-336、TOA和苯胺对MoS_4~(2-)的萃取  54-55
  4.2 结果和讨论  55-63
    4.2.1 以TOA为萃取剂制备MoS_2纳米材料  55-58
    4.2.2 以Aliquat-336为萃取剂制备MoS_2纳米材料  58-62
    4.2.3 以苯胺为萃取剂制备MoS_2纳米材料  62-63
  4.3 结论  63-64
第五章 自制空心球形纳米二硫化钼在液体石蜡中的摩擦学性能研究  64-71
  前言  64
  5.1 试验部分  64-65
    5.1.1 试剂与材料  64-65
    5.1.2 摩擦磨损试验  65
    5.1.3 表面分析  65
  5.2 结果与讨论  65-70
  5.3 结论  70-71
第六章 有机胺为载体制备WS_2纳米材料  71-78
  前言  71
  6.1 实验部分  71-72
    6.1.1 试剂  71
    6.1.2 仪器  71
    6.1.3 (pipH_2)[WS_4]、(trenH_2)[WS_4]·H_2O前驱物的合成  71-72
    6.1.4 WS_2纳米颗粒的制备  72
  6.2 结果与讨论  72-77
  6.3 结论  77-78
第七章 萃取-溶剂热法制备MoSe_2纳米晶  78-81
  前言  78
  7.1 实验部分  78-80
    7.1.1 试剂  78
    7.1.2 试验方法  78-80
  7.2 结果与讨论  80
  7.3 结论  80-81
论文总结  81-82
参考文献  82-91
致谢  91-92
硕士期间发表论文  92-93

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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