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凝胶—燃烧合成法制备纳米MgO颗粒的研究

作　者: 许前丰
导　师: 严有为
学　校: 华中科技大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 溶胶-凝胶 燃烧合成 纳米MgO颗粒 工艺参数
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


纳米MgO是一种重要的高功能精细无机材料,在化工、轻工、食品、医药、涂料、橡胶、电子等行业具有广阔的应用前景。我国具有丰富且品位好的镁矿物资源, MgO也是我国西部盐湖镁资源开发的重要产品之一。因此,为了充分利用我国的镁资源,进一步提高MgO的品位和扩大MgO的应用范围,开展纳米MgO材料制备技术的研究具有十分重要的意义。本文将溶胶-凝胶湿化学法和燃烧合成技术结合起来,开展了凝胶-燃烧合成技术制备纳米MgO的研究。研究结果表明,柠檬酸对Mg2+离子的络合性强,易于制备凝胶,而尿素对Mg2+离子的络合性弱,不易凝胶化,且采用柠檬酸为燃料时制备的纳米MgO更细小;硝酸镁与柠檬酸的比例对燃烧合成反应有较大影响,当比例为2/1,燃烧合成反应能进行到底,燃烧剧烈,燃烧波推进速度快,合成产物颗粒最小,无团聚;前驱体溶液的pH值和水浴温度对凝胶的形成及燃烧产物有重大影响,当pH值为7时,水浴温度为80℃时,凝胶时间最短,制得干凝胶为有利于燃烧的多孔隙状态,且燃烧合成的MgO颗粒最小。此外,本文还研究了点火温度和煅烧温度对合成产物的影响。研究表明,点火温度和煅烧温度对合成MgO颗粒的形貌、团聚程度有一定的影响。点火温度为500℃时,一次燃烧合成产物的颗粒大小适中,团聚程度轻;将合成产物在600℃下煅烧1小时能有效去除残留有机物,且MgO颗粒无明显长大。在优化合成工艺的条件下,成功制备出了平均晶粒尺寸为10nm、比表面积为34.8234m2·g-1的高纯纳米MgO颗粒。所制备的纳米MgO颗粒表现出与块体MgO不同的红外特性,其A峰表现出明显的红移。因此,凝胶—燃烧合成法为制备纳米MgO颗粒提供了一条简单的新途径。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
1 前言  8-21
  1.1 纳米材料概论  8-9
  1.2 纳米材料的四大效应  9-12
  1.3 纳米MGO 的性质和应用  12-14
  1.4 纳米MGO 的制备方法及国内外研究现状  14-18
    1.4.1 纳米MgO 的传统制备方法简介  14-17
    1.4.2 纳米MgO 的国内外研究现状  17-18
  1.5 本文研究目的、意义及主要内容  18-21
    1.5.1 本文研究目的和意义  18-20
    1.5.2 本文研究的主要内容  20-21
2 凝胶－燃烧合成法制备纳米MGO 的理论分析  21-34
  2.1 液相中生成固相颗粒的机理分析  21-26
  2.2 凝胶-燃烧合成法的工艺过程及影响因素分析  26-29
  2.3 溶胶凝胶的形成过程分析  29-31
    2.3.1 溶胶凝胶的内部结构及形成条件  29-30
    2.3.2 溶胶凝胶化包含的基本反应  30-31
  2.4 凝胶的干燥方法及机理分析  31-32
  2.5 自蔓延燃烧合成过程  32-34
3 实验条件和方法  34-38
  3.1 实验原材料  34
  3.2 凝胶－燃烧合成纳米MGO 的过程  34-36
  3.3 合成纳米MGO 的检测分析  36-38
    3.3.1 X 射线衍射（XRD）分析  36
    3.3.2 透射电镜（TEM）分析  36
    3.3.3 红外光谱（IR）分析  36-37
    3.3.4 热分析  37
    3.3.5 比表面积测量  37-38
4 凝胶－燃烧合成法制备纳米MGO 颗粒  38-59
  4.1 有机燃料种类对燃烧行为和产物的影响  38-42
    4.1.1 试样的制备与表征  38-39
    4.1.2 实验结果与分析  39-42
  4.2 硝酸镁与柠檬酸配比R 的影响  42-46
    4.2.1 试样的制备与表征  42-43
    4.2.2 配比R 对凝胶化及干凝胶燃烧过程的影响  43-44
    4.2.3 配比R 对燃烧合成产物的影响  44-46
  4.3 前驱体溶液PH 值的影响  46-51
    4.3.1 试样的制备与表征  46
    4.3.2 前驱体溶液的pH 值对凝胶化过程的影响  46-48
    4.3.3 pH 值对燃烧行为的影响  48-49
    4.3.4 pH 值对燃烧产物的影响  49-51
  4.4 水浴温度的影响  51-53
    4.4.1 试样的制备与表征  51
    4.4.2 水浴温度对凝胶时间的影响  51-52
    4.4.3 不同水浴温度下燃烧合成产物的对比  52-53
  4.5 燃烧行为分析  53-56
    4.5.1 试样的制备  53-54
    4.5.2 燃烧过程分析  54-55
    4.5.3 点火温度对产物的影响  55-56
  4.6 热处理  56-57
    4.6.1 试样的制备与表征  56
    4.6.2 煅烧温度对产物的影响  56-57
  4.7 凝胶－燃烧合成纳米MGO 的比表面积及红外光谱分析  57-59
结论  59-60
致谢  60-61
参考文献  61-67
附录 攻读学位期间发表论文目录  67

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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