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介观晶型二氧化钛在离子液体中的控制合成及其应用

作　者: 龚黎明
导　师: 银董红；喻宁亚
学　校: 湖南师范大学
专　业: 工业催化
关键词: 离子液体二氧化钛金红石锐钛矿介观结构光催化
分类号: O614.411
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文在综述离子液体在材料制备领域的应用的基础上，较为系统的研究了介观晶型二氧化钛在离子液体中的控制合成及其应用。结果表明，离子液体作为溶剂体系在制备TiO₂的过程中能很好的促进晶粒生成和控制晶型种类，并能促进有序纳米结构的形成。具体研究内容如下：（1）利用离子液体[Bmim]⁺Cl^-和[Bmim]⁺[BF₄]^-作为溶剂，在80℃下以四氯化钛作为前驱体制备TiO₂。XRD分析结果表明，在[Bmim]⁺Cl^-中制备的TiO₂为纯金红石型，而在[Bmim]⁺[BF₄]^-中制备的TiO₂为纯锐钛型。TEM及N₂吸附-脱附结果表明在[Bmim]⁺Cl^-中制备的纯金红石型TiO₂具有特殊的分级孔状介观结构，其孔径较小的介孔包含于棒状粒子中，孔径较大的介孔由棒状粒子堆积而成。在[Bmim]⁺[BF₄]^-中制备的纯锐钛型TiO₂由单晶粒子堆积而成。以上结果说明离子液体在晶型控制及特殊介观形貌的形成方面起到了一定的促进作用。（2）为了进一步调控锐钛型TiO₂的介观形貌，利用表面活性剂能在离子液体中形成胶束和离子液体在低温下促进TiO₂晶型生成的特点来制备材料，通过改变反应温度，表面活性剂的用量来优化材料制备的条件，并在最优条件下制备出了虫孔状结构，孔径约为5.4 nm的锐钛型介孔TiO₂。（3）利用合成的纳米TiO₂来降解亚甲基蓝，探讨了TiO₂的晶型、比表面积、结晶度与光催化活性之间的关系。结果表明锐钛矿型光催化活性高于金红石型；同一晶型，结晶度高则活性高。另外，我们还考察了贵金属Au修饰TiO₂的光催化活性。

全文目录

中文摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章文献综述  10-25
  1.1 离子液体起溶剂和稳定纳米粒子的作用  13-15
  1.2 离子液体为反应提供原料  15
  1.3 离子液体对材料晶型的影响  15-17
  1.4 与微波相结合时的应用  17-18
  1.5 离子液体主要在特殊形貌材料制备中的应用  18-23
    1.5.1 离子液体在溶胶-凝胶法中的应用  18
    1.5.2 离子液体作为表面活性剂用于无机介孔材料的制备  18-21
    1.5.3 用离子热方法来制备沸石结构  21-22
    1.5.4 离子液体用于薄片材料的制备  22
    1.5.5 离子液体用于球状材料的制备  22-23
    1.5.6 制备其它形貌的纳米材料  23
  1.6 本论文研究目的和主要内容  23-25
第二章离子液体的制备与研究方法  25-33
  2.1 引言  25-27
  2.2 实验部分  27-33
    2.2.1 主要试剂与仪器  27-28
      2.2.1.1 主要试剂  27-28
      2.2.1.2 主要仪器设备  28
    2.2.2 离子液体的制备  28-30
      2.2.2.1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体[Bmim]~+[BF_4]~-的制备  28-30
      2.2.2.2 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯离子液体[Amim]~+Cl~-的制备  30
    2.2.3 样品的表征  30-31
    2.2.4 光催化活性的表征  31-33
第三章离子液体中孔状介观结构二氧化钛的制备  33-45
  3.1 引言  33-34
  3.2 实验部分  34-35
    3.2.1 孔状介观结构二氧化钛粉末的制备  34-35
    3.2.2 TiO_2粉末的表征  35
  3.3 结果与讨论  35-43
    3.3.1 在[BMIM]~+ Cl~-中制得的二氧化钛  35-39
      3.3.1.1 样品的晶型  35-36
      3.3.1.2 样品的形貌及结构性质  36-39
    3.3.2 在[Bmim]~+[BF_4]~-中制得的二氧化钛  39-42
      3.3.2.1 样品的晶型  39
      3.3.2.2 样品的形貌及结构性质  39-42
    3.3.3 晶型生成的机理初步分析  42-43
  3.4 小结  43-45
第四章离子液体中锐钛型介孔 TiO_2粉体的制备  45-54
  4.1 引言  45-46
  4.2 实验部分  46-47
    4.2.1 介孔 TiO_2粉体的制备  46-47
    4.2.2 介孔 TiO_2粉体的表征  47
  4.3 结果与讨论  47-53
    4.3.1 样品的晶型  47-49
    4.3.2 样品的形貌及结构性质  49-53
  4.4 小结  53-54
第五章离子液体中制备的催化剂的活性研究  54-65
  5.1 引言  54-56
  5.2 实验部分  56-57
    5.2.1 光催化剂的制备  56
      5.2.1.1 [Amim]~+Cl~-中 TiO_2粉末的制备  56
      5.2.1.2 负载型 Au/ TiO_2的制备  56
    5.2.2 光催化降解实验  56-57
  5.3 结果与讨论  57-64
    5.3.1 TiO_2样品性质之间的比较  57-58
    5.3.2 TiO_2样品催化活性之间的比较  58-60
    5.3.3 Au/TiO_2的光催化性能及其原因分析  60-64
  5.4 小结  64-65
第六章结论与展望  65-67
参考文献  67-76
攻读学位期间发表论文  76-77
致谢  77-78

介观晶型二氧化钛在离子液体中的控制合成及其应用

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