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多齿烯胺酮及其金属配合物的研究

作　者: 胡奕懿
导　师: 石尧成
学　校: 扬州大学
专　业: 有机化学
关键词: β-二酮 烯胺酮 环状烯胺酮 配合物 X-Ray衍射
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


β-二酮,烯胺酮化合物具有丰富的反应化学和结构化学,是有机合成中的重要中间体,而且在生物、催化和材料科学领域中具有重要应用价值,一直以来是人们研究的热点。另外,由于大环化合物的特性及应用,目前它已渗透到有机合成化学、高分子合成化学、分析分离化学、生物化学、配位化学、物理化学、放射化学、生物物理医药学、金属工业化学、环境化学、农业化学、医药学等多门学科,并促成了新领域超分子化学和主-客体化学的形成和发展。为此,我们开展了对β-二酮,链状烯胺酮和环状烯胺酮化合物的合成与性质研究,并研究了烯胺酮和二价金属铜的配位,取得了一系列有意义的创新性成果。1.本论文共合成了四个β-二酮,九个链状烯胺酮和十一个环状烯胺酮以及十个烯胺酮二价金属配合物,共三十四个化合物。除去用元素分析、核磁共振、红外光谱和紫外光谱表征其结构外,还通过单晶X衍射方法测定了九个代表物的晶体结构。2.系统研究了β-二酮的制备,并对其合成条件做了优化,合成了一系列β-二酮化合物,它们的结构通过一个代表化合物[1,3-C5H3N(C15H15O2Fe)2]]的单晶分子结构证明,β-二酮以酮式存在。3.系统研究了β-二酮与伯二胺的反应,合成了一系列Z-s-Z型链状烯胺酮化合物,他们的结构经过H3L2、H2L4、H2L5的单晶X射线衍射测定确定。4.系统研究了双β-二酮与伯二胺的反应,合成了一系列新的环状的烯胺酮化合物,它们的结构通过四个代表化合物H2L2、H2L3、H2L4、H2L6的单晶分子结构得到确定。5.分别研究了链状及环状烯胺酮与二价铜离子的配位反应,合成了一系列新的配合物。通过对L5Cu的单晶X-射线衍射研究,确定配体是通过脱掉两个烯胺氮上的质子以四齿N2O2型负二价离子与金属铜配位。

全文目录


中文摘要  8-9
英文摘要  9-11
第一章 前言  11-23
  第一节 β–二酮的研究  11-13
    1.1 β–二酮的结构  11
    1.2 β–二酮的合成  11-12
    1.3 β–二酮的有机反应与配位化学  12-13
      1.3.1 β–二酮的有机反应  12
      1.3.2 β–二酮的配位化学  12-13
  第二节 烯胺酮的研究  13-16
    2.1 烯胺酮的结构  13-14
    2.2 烯胺酮的合成  14
    2.3 烯胺酮的有机反应与配位化学  14-16
      2.3.1 烯胺酮的有机反应  14-15
      2.3.2 烯胺酮的的配位化学  15-16
  第三节 大环配合物的研究  16-20
    3.1 大环化合物的分类  17
    3.2 大环化合物的合成方法  17-18
    3.3 大环化合物的应用  18-19
    3.4 大环化合物的发展趋势  19-20
  参考文献  20-23
第二章 β–二酮的合成  23-41
  第一节 合成方法  23-25
  第二节实验部分  25-31
    2.1 原料的制备  26-27
      2.1.1 乙醇钠的制备  26
      2.1.2 乙酰二茂铁的制备  26
      2.1.3 双乙酰二茂铁的制备  26-27
      2.1.4 二溴代间二甲苯的制备  27
      2.1.5 二溴代对二甲苯的制备  27
      2.1.6 二溴代间二甲基吡啶的制备  27
    2.2 β–二酮化合物的合成  27-31
      2.2.1 β–二酮Ⅰ的合成  27-28
      2.2.2 β–二酮Ⅱ的合成  28
      2.2.3 β–二酮Ⅲ的合成  28-29
      2.2.4 β–二酮Ⅳ的合成  29
      2.2.5 β–二酮Ⅴ的合成  29
      2.2.6 β–二酮Ⅵ的合成  29-30
      2.2.7 β–二酮Ⅶ的合成  30
      2.2.8 β–二酮Ⅷ的合成  30
      2.2.9 β–二酮Ⅸ的合成  30-31
  第三节结果与讨论  31-39
    3.1 合成方法的讨论  31
    3.2 β–二酮的元素分析和物理数据  31
    3.3 β–二酮的红外光谱  31-34
    3.4 β–二酮的紫外光谱  34-35
    3.5 β–二酮的核磁共振谱  35-39
    3.6 β–二酮的X-Ray 晶体结构  39
  第四节本章总结  39-40
  参考文献  40-41
第三章 链状烯胺酮的合成  41-73
  第一节 合成方法  41-42
  第二节 实验部分  42-46
    2.1 原料的制备  43-44
      2.1.1 1，2-二（4-硝基苯氧基）乙烷的制备  43
      2.1.2 1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备  43
      2.1.3 1，2-二（4-胺基苯氧基）乙烷的制备  43-44
      2.1.4 1，2-二（2-胺基苯氧基）乙烷的制备  44
      2.1.5 乙醇钠的制备  44
      2.1.6 β-二酮I的制备  44
      2.1.7 β-二酮II的制备  44
    2.2 烯胺酮链状化合物的合成  44-46
      2.2.1 H_2L~1的合成  44
      2.2.2 H_3L~2的合成  44
      2.2.3 H_2L~3的合成  44-45
      2.2.4 H_2L~4的合成  45
      2.2.5 H_2L~5的合成  45
      2.2.6 H_2L~6的合成  45
      2.2.7 H_2L~7的合成  45-46
      2.2.8 H_2L~8的合成  46
      2.2.9 H_2L~9的合成  46
  第三节 结果与讨论  46-72
    3.1 合成方法讨论  46-47
    3.2 烯胺酮的元素分析  47-48
    3.3 烯胺酮的红外光谱  48-53
    3.4 烯胺酮的紫外光谱  53-54
    3.5 烯胺酮的核磁共振谱  54-61
    3.6 烯胺酮的晶体结构  61-72
  第四节 本章总结  72
  参考文献  72-73
第四章 大环烯胺酮化合物的合成  73-115
  第一节 合成方法  73-74
  第二节 实验部分  74-78
    2.1 原料的制备  75-76
      2.1.1 乙醇钠的制备  75
      2.1.2 乙酰二茂铁的制备  75
      2.1.3 β-二酮Ⅲ的制备  75
      2.1.4 β-二酮Ⅳ的制备  75
      2.1.5 β-二酮Ⅴ的制备  75
      2.1.6 β-二酮Ⅵ的制备  75-76
      2.1.7 β-二酮Ⅶ的制备  76
    2.2 烯胺酮大环化合物的合成  76-78
      2.2.1 H_3L~1的合成  76
      2.2.2 H_2L~2的合成  76
      2.2.3 H_2L~3的合成  76
      2.2.4 H_2L~4的合成  76-77
      2.2.5 H_2L~5的合成  77
      2.2.6 H_2L~6的合成  77
      2.2.7 H_2L~7的合成  77
      2.2.8 H_2L~8的合成  77
      2.2.9 H_2L~9的合成  77-78
      2.2.10 H_2L~(10)的合成  78
      2.2.11 H_2L~(11)的合成  78
  第三节 结果与讨论  78-113
    3.1 合成方法的讨论  78-79
    3.2 烯胺酮的元素分析和物理常数  79
    3.3 烯胺酮的红外光谱  79-86
    3.4 烯胺酮的紫外光谱  86-87
    3.5 烯胺酮的核磁共振谱  87-95
    3.6 烯胺酮的电化学分析  95-98
    3.7 烯胺酮的X-Ray 晶体结构  98-113
  第四节 本章总结  113
  参考文献  113-115
第五章 烯胺酮链状化合物的配位反应  115-128
  第一节 合成方法  115
  第二节 实验部分  115-117
    2.1 配合物L_2~2Cu_3的合成  116
    2.2 配合物L~4Cu 的合成  116
    2.3 配合物L~5Cu 的合成  116-117
    2.4 配合物L~7Cu 的合成  117
    2.5 配合物L~9Cu 的合成  117
  第三节 结果与讨论  117-126
    3.1 配合物的元素分析和物理常数  117-118
    3.2 配合物的红外光谱  118-122
    3.3 配合物的紫外光谱  122
    3.4 配合物的X-Ray 晶体结构  122-126
  第四节 本章小结  126
  参考文献  126-128
第六章 环状烯胺酮的配位反应  128-136
  第一节 合成方法  128
  第二节 实验部分  128-130
    2.1 配合物L_2~1Cu_3的合成  129
    2.2 配合物L~2Cu 的合成  129
    2.3 配合物L~4Cu 的合成  129
    2.4 配合物L~6Cu 的合成  129-130
    2.5 配合物L~(10)Cu 的合成  130
  第三节 结果与讨论  130-135
    3.1 配合物的元素分析和物理常数  130
    3.2 配合物的红外光谱  130-133
    3.3 配合物的紫外光谱  133-134
    3.4 配合物的电化学分析  134-135
  第四节 本章小结  135
  参考文献  135-136
致谢  136

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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