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固体超强酸催化合成聚乳酸

作　者: 赵凌冲
导　师: 刘文明
学　校: 南昌大学
专　业: 工业催化
关键词: 聚乳酸乳酸固体超强酸稀土聚合
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

塑料工业的蓬勃发展为人类的生产、生活带来了许多性能优良的合成高分子材料，为推动社会进步做出了积极贡献。然而，随着高分子工业的迅速发展，合成高分子材料遇到了两个难以解决的问题，即环境污染和资源短缺。应用可再生资源来生产可生物降解聚合物材料是从源头上解决这一问题的根本手段。乳酸的学位论文">聚乳酸是一种以淀粉等可再生资源为起始原料来生产的生物可降解高分子材料，使用后可降解为二氧化碳和水，是近二十年来国内外可生物降解高分子材料的研究热点。几乎所有的农业原料以及农业生产的废料都可以用来发酵制备乳酸，在我国大力发展聚乳酸产业有望同时解决合成高分子材料面临的环境污染和资源短缺等问题。本文用不同的稀土氧化物直接法催化合成聚乳酸，研究结果表明稀土氧化物均有催化直接合成聚乳酸的效果，且易与产物分离，其中Y₂O₃的催化性能比其它稀土氧化物效果最好。用滴定沉淀法制备了SO₄^2-／TiO₂-Ce⁴⁺稀土固体超强酸催化剂，得到了可作为直接法合成聚乳酸催化剂的制备工艺：硫酸浸渍浓度1.0mol／L，Ce⁴⁺浓度0.08mol／L浸渍时间10h，焙烧温度500℃，焙烧时间3h，并将该固体超强酸催化剂用于直接催化合成聚乳酸，考察了聚合温度、聚合时间、催化剂用量及聚合压力对聚乳酸合成的影响，得到了最佳工艺条件为：催化剂用量为乳酸质量分数的0.174％，先在120℃，2000Pa下预聚5h，再在180℃，1000Pa下聚合15h，最后在120℃，500Pa下聚合20h，得到聚乳酸分子量为1.39×10⁴。同时对稀土固体超强酸SO₄^2-／TiO₂-Ce⁴⁺催化剂直接法催化合成聚乳酸反应机理进行了研究，酸性越强所合成聚乳酸的分子量越高。本文还研究了固相聚合对聚乳酸分子量的影响，将分子量为5000的聚乳酸进行烘干，并通过双螺杆挤出机挤出，通过模具成型，并测定其分子量，发现固相聚合对聚乳酸分子量的增加起着积极的作用。并用万能材料实验机检测PLA成型材料的拉力、压力等性能。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章引言  9-20
  1.1 概述  9-10
  1.2 乳酸的学位论文">聚乳酸的基本性能  10
  1.3 聚乳酸的合成  10-12
  1.4 合成使用的催化剂  12-13
    1.4.1 非锡金属化合物催化剂  12
    1.4.2 离子化合物催化剂  12
    1.4.3 稀土化合物催化剂  12-13
    1.4.4 生物酶催化剂  13
  1.5 丙交酯的开环聚合机理  13-14
    1.5.1 质子酸型催化剂  13
    1.5.2 阴离子型催化剂  13-14
    1.5.3 非离子插入机制引发内酯配位开环聚合的催化剂  14
  1.6 固体超强酸  14-17
    1.6.1 含卤素的固体超强酸的种类  14-15
      1.6.1.1 用酸性氧化物合成  14-15
      1.6.1.2 用杂多酸合成  15
      1.6.1.3 用其他方法合成  15
    1.6.2 SO_4~(2-)/M_nO_m型固体超强酸  15
      1.6.2.1 SO_4~(2-)/ZrO_2的合成  15
      1.6.2.2 SO_4~(2-)/Fe_2O_3的合成  15
    1.6.3 固体超强酸  15-16
    1.6.4 SO_4~(2-)/M_nO_m形成固体超强酸的机理  16
      1.6.4.1 SO_4~(2-)/M_nO_m固体酸的结构  16
    1.6.5 SO_3/γ-Al_2O_3固体酸  16-17
      1.6.5.1 SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化剂的优点  16-17
      1.6.5.2 SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化剂的制备  17
      1.6.5.3 SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化剂的超强酸性机理  17
    1.6.6 制备工艺对固体酸强度的影响  17
  1.7 聚乳酸的应用  17-18
    1.7.1 药物控制释放体系  17-18
    1.7.2 骨科固定及组织修复材料  18
    1.7.3 外科手术缝合线  18
  1.8 选题依据和意义  18-19
  1.9 课题创新点  19-20
第二章实验部分  20-24
  2.1 实验药品  20
  2.2 实验仪器  20-21
  2.3 实验部分  21-24
    2.3.1 稀土固体超强酸 SO_4~(2-)/TiO_2-Ce~(4+)催化剂的制备  21
    2.3.2 稀土固体超强酸 SO_4~(2-)/TiO_2-Ce~(4+)催化剂的表征及酸强度的测定  21
    2.3.3 PLA的合成(固体超强酸为催化剂)  21-22
    2.3.4 PLA的合成(稀土氧化物作为催化剂)  22
    2.3.5 PLA性能测定  22-23
    2.3.6 催化剂与聚乳酸分离  23-24
第三章稀土氧化物直接法催化合成聚乳酸  24-28
  3.1 不同稀土氧化物对聚乳酸分子量的影响  24
  3.2 B段聚合工艺条件对聚合反应的影响  24-25
    3.2.1 B段聚合时间对聚乳酸分子量的影响  24-25
    3.2.2 B段聚合温度对聚乳酸分子量的影响  25
  3.3 反应压力对聚乳酸的分子量的影响  25-26
  3.4 催化剂的用量对聚乳酸分子量的影响  26-27
  3.5 催化剂寿命考察  27-28
第四章稀土固体超强酸 SO_4~(2-)/TiO_2-Ce~(4+)直接法催化合成聚乳酸及催化机理的考察  28-38
  4.1 稀土固体超强酸 SO_4~(2-)/TiO_2-Ce~(4+)催化剂的表征及酸强度的测定  28-29
  4.2 催化剂制备工艺对聚乳酸的分子量的影响  29-31
    4.2.1 催化剂的焙烧温度对聚乳酸的分子量的影响  29-30
    4.2.2 催化剂浸渍稀土离子浓度对聚乳酸的分子量的影响  30-31
    4.2.3 催化剂的焙烧时间对聚乳酸的分子量的影响  31
    4.2.4 浸渍硫酸浓度对聚合物分子量的影响  31
  4.3 聚合工艺条件对聚合反应的影响  31-33
    4.3.1 B段反应时间对聚合反应的影响  32
    4.3.2 B段反应温度对聚合反应的影响  32
    4.3.3 反应压力对聚乳酸的分子量的影响  32-33
  4.4 催化剂用量对聚乳酸的分子量的影响  33-34
  4.5 稀土固体超强酸 SO_4~(2-)/TiO_2-Ce~(4+)直接法催化合成聚乳酸机理的研究  34-38
    4.5.1 不同催化剂对聚乳酸性质的影响  34-35
    4.5.2 聚合机理方面的研究  35-38
      4.5.2.1 形成固体超强酸的机理  35
      4.5.2.2 固体超强酸直接法合成聚乳酸的机理  35-38
第五章挤出法催化合成聚乳酸及固相聚合  38-44
  5.1 高分子量 PLA的合成  39
  5.2 PLA的成型  39
  5.3 生产工艺流程  39
  5.4 螺杆温度对 PLA的分子量的影响(不加入催化剂)  39-40
  5.5 螺杆温度对 PLA的分子量的影响(加入催化剂)  40-41
  5.6 固相聚合的影响因素  41-43
    5.6.1 固相聚合时间、温度对产物相对分子质量的影响  41-42
    5.6.2 固相聚合中不同控温方式的影响  42-43
    5.6.3 固相聚合的收率  43
    5.6.4 固相聚合中加入 SO_4~(2-)/TiO_2-Ce~(4+)催化剂对分子量的影响  43
  5.7 本章小结  43-44
第六章 PLA机械性能测试  44-48
  6.1 PLA成型材料的性能检测  44
  6.2 PLA成型材料的拉力测试  44-46
  6.3 PLA成型材料的压力测试  46-48
第七章结论与展望  48-50
  7.1 结论  48
  7.2 展望  48-49
  7.3 进一步工作的方向  49-50
致谢  50-51
参考文献  51-57
攻读学位期间的研究成果  57

固体超强酸催化合成聚乳酸

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