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中药活性组分预富集方法的研究

作　者: 景聪
导　师: 张红医
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 丹参大黄富集方法均相液液萃取法胶束坍塌法
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 37次
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内容摘要

本论文主要对中药活性组分的分析方法进行了研究,尤其对于痕量目标物的分析研究,共分3章,其主要内容如下：第1章：综述,丹参和大黄是我国的传统中药,其功效甚广。本节对这两种药物的功效、提取和分析方法进行了简单概述。另外,对目前的提取和预富集方法的现状进行了概述,并提出了用均相液液萃取方法离线富集丹参酮物质,胶束电动毛细管色谱-胶束坍塌法在线富集大黄葸醌类物质的新方法。第2章：应用均相液液萃取法对中药丹参的三种丹参酮物质进行了富集,并用高效液相色谱进行检测。实验用甲醇作溶剂提取丹参中的三种丹参酮物质,作为样品溶液,氯仿为萃取试剂,氯化钠为相分离试剂。在甲醇-氯仿这个均一的溶液中没有分界面,也就是说在开始的时候二者之间接触面积无限大,即不需要机械震荡就可以实现目标物的转移,加入氯化钠后离心分离,试管底部会出现一个小液滴。中药有效成分从大体积的醇溶剂中(ml)萃取到微体积的氯仿相(μl)从而实现了有效的富集。本部分研究了各种实验条件对于液滴体积,富集倍数和萃取率的影响,在lml提取液中加入氯仿60μl,氯化钠盐水溶液3ml,盐的含量为5%(w/v),富集倍数可以达到60-100倍,萃取率在92%-97%,液滴体积的重现性RSD<10%(n=5)。该富集方法简单高效,不需要增加特殊设备就可以快速的实现微量分析,适合中药材分析的前处理。第3章在胶束电动毛细管色谱的基础上建立了一种新型的富集技术-胶束坍塌法。实验对背景电解质的组成,样品中含盐种类及含盐量,十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度以及进样时间等条件进行了优化,对大黄中的四种蒽醌物质进行了测定。背景电解质溶液为20mM SDS,5mM硼砂和20%乙腈,将大黄提取液稀释10倍后加入88mmM乙酸钠和5mM SDS后在上述背景溶液下分离。大黄素,大黄酸,大黄酚和大黄素甲醚的富集倍数分别是7,15,1l和82倍,峰高的RSD%(n=3)分别是2.10,2.95,3.69和3.16,可见重现性良好。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章引言  9-16
  1.1 丹参概述  9-10
  1.2 大黄概述  10-13
  1.3 萃取方法概述  13-14
  1.4 本研究的内容、目的与意义  14-16
第2章均相液-液萃取-液相色谱检测丹参中的三种丹参酮  16-28
  2.1 前言  16-17
  2.2 实验部分  17-18
  2.3 结果与讨论  18-27
    2.3.1 实验条件优化  19-24
    2.3.2 对HLLE萃取方法的评价  24-25
    2.3.3 与其它萃取技术相比较  25
    2.3.4 丹参药品检测  25-27
  2.4 结论  27-28
第3章胶束电动毛细管色谱-胶束坍塌法在线富集大黄中蒽醌化合物  28-37
  3.1 前言  28-29
  3.2 实验部分  29-30
  3.3 结果与讨论  30-36
    3.3.1 实验原理  30-31
    3.3.2 富集的必要性  31
    3.3.3 不同背景电解质的选择  31-32
    3.3.4 样品组成的选择  32-34
    3.3.5 最佳进样时间的选择  34-35
    3.3.6 富集效果  35-36
  3.4 结论  36-37
参考文献  37-43
硕士期间发表论文情况  43-44
致谢  44

中药活性组分预富集方法的研究

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