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一些有机分析试剂在环境和生化分析中的新应用

作　者: 郭启华
导　师: 谷学新
学　校: 首都师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 偶氮胂Ⅲ 1-亚硝基-2-萘酚-3 6-二磺酸 三聚氰氯 8（4，6-二氯-1，3，5- 三嗪氧基）喹那啶 光学分析试剂
分类号: O652
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要


挖掘老试剂的潜力，开发其新的用途成为各国分析化学家关注的热点问题。本文将几种常见的有机分析试剂结合紫外分光光度法、荧光分析法、原子吸收法等检测手段以及膜分离技术、衍生技术等，并应用于人们普遍关注的环境分析和生化分析领域，旨在扩大老试剂的应用范围。研究内容主要包括以下四方面： 建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法，它基于在约1.3mol/L的酸度下，锆（Ⅳ）与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物，草酸的加入使溶液的吸光值降低，在一定的范围内，草酸的浓度与吸光值的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6-1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好，相关系数是0.997，检出限（S/N=3）为2.30×10-6mol/L。方法用于一些实际样品中草酸含量的测定，结果满意。 用分光光度法研究了在2.3mol/l盐酸溶液中牛血清白蛋白（BSA）与锆（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ的结合反应。探讨了锆（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ探针的形成和络合情况，研究了该探针与BSA结合的反应机理，建立了描述该探针与BSA的研究方法，并求算了结合体系的参数，验证了此反应符合相分配模型。结论认为两者之间的结合力是以非静电引力为主、静电引力为辅的非共价键作用力。 提出了一种基于将钯（Ⅱ）与1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠（NRS）形成阴离子螯合物，再与十四烷基二甲基苄基铵（Zeph）阳离子表面活性剂缔合，此离子缔合物被收集在0.3μm硝酸纤维素膜上，用小体积的浓硫酸溶解滤膜和缔合物后于石墨炉原子吸收（GFAAS）测定ng/L级钯（Ⅱ）的新方法。在2.0-108ng钯（Ⅱ）/5mL范围内线性良好，富集倍数超过40倍。在10倍预富集时，检测限为12ng/L，常见离子不干扰，用于富集和测定来源不同的河水、海水、废水和催化剂中钯（Ⅱ），加标回收率满意。 合成了五种三聚氰氯衍生光分析试剂，初步确证了其结构。经红外光谱和质谱表征确定了一种新的带活性氯的荧光试剂8-（4，6-二氯-1，3，5-三嗪氧基）喹那啶（简称为DTQD）的结构，并研究了其紫外和荧光性质，以及标记苯酚反应的紫外光谱和荧光光谱。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT（英文摘要）  4-6
目录  6-10
第一章 绪论  10-20
  1．1 变色酸双偶氮类  11-12
  1．2 二安替比林芳香族衍生物  12
  1．3 三氮烯类  12-13
  1．4 卟啉类  13-14
  1．5 高分子显色剂  14-15
  1．6 大环化合物超分子分析试剂  15
  1．7 其他试剂  15-16
  1．8 论文设计思路  16-18
    1．8．1 偶氮胂Ⅲ（AAⅢ）的新应用  16-17
    1．8．2 亚硝基红盐（NRS）的新应用  17
    1．8．3 三聚氰氯类衍生光分析试剂的合成和应用  17-18
  参考文献  18-20
第二章 锆（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸  20-27
  2．1 实验部分  20-21
    2．1．1 主要仪器和试剂  20
    2．1．2 实验方法  20-21
  2．2 结果与讨论  21-25
    2．2．1 反应及吸收光谱  21-22
    2．2．2 偶氮胂Ⅲ用量的影响  22-23
    2．2．3 反应时间的影响  23
    2．2．4 线性、精密度和检出限  23
    2．2．5 共存离子的干扰  23-24
    2．2．6 样品处理及测定  24-25
      2．2．6．1 茶叶的处理  24
      2．2．6．2 尿样的处理  24
      2．2．6．3 样品测定  24-25
  参考文献  25-27
第三章 牛血清白蛋白与锆（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ显色探针结合反应的分光光度法研究  27-41
  3．1 实验部分  27-28
    3．1．1 仪器与试剂  27
    3．1．2 实验方法  27-28
  3．2 结果与讨论  28-39
    3．2．1 锆（Ⅳ）-AAⅢ吸收光谱特征及络合情况  28-30
    3．2．2 牛血清白蛋白与锆（Ⅳ）-AAⅢ络合物的结合反应  30-32
      3．2．2．1 BSA-Zr（Ⅳ）-AAⅢ的吸收光谱  30-31
      3．2．2．2 NaCl浓度对BSA-Zr（Ⅳ）-AAⅢ吸收光谱的影响  31
      3．2．2．3 表面活性剂对Zr（Ⅳ）-AAⅢ吸收光谱的影响  31-32
    3．2．3 结合方式的研究  32-38
      3．2．3．1 摩尔比法求最大结合数  32-33
      3．2．3．2 溶液组分与吸光度的关系  33-34
      3．2．3．3 溶液平衡的处理方法  34-36
      3．2．3．4 线性范围和摩尔吸光系数桑德尔灵敏度  36-38
    3．2．4 结合模型的验证  38-39
  3．3 结论  39-40
  参考文献  40-41
CHAPTER 4 INVESTIGATION ON DETERMINATION OF PALLADIUM BY GRAPHITE FURNACE ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY AFTER PRE-CONCENTRATION ON AN ACID-SOLUBLE MEMBRANE FILTER  41-53
  4．1 INTRODUCTION  41-43
  4．2 EXPERIMENTAL  43-45
    4．2．1 Reagents  43
    4．2．2 Apparatus  43-44
    4．2．3 Procedure  44-45
  4．3 RESULTS AND DISCUSSION  45-51
    4．3．1 Reaction system  45-46
    4．3．2 Selection of the chelating agent  46
    4．3．3 Effect of acidity to the reaction system  46-47
    4．3．4 Selection of counter ion  47
    4．3．5 Effect of temperature and standing time  47-48
    4．3．6 Selection of membrane filter  48
    4．3．7 Solvent selection  48-49
    4．3．8 Linear relation, precision and sensitivity  49
    4．3．9 Enrichment factor  49
    4．3．10 Effect of diverse components  49-50
    4．3．11 Sample analysis  50-51
    4．3．12 Conclusions  51
  REFERENCES  51-53
第五章 三聚氰氯衍生光学分析试剂的合成  53-60
  5．1 三聚氰氯的反应性能  53-54
  5．2 三聚氰氯衍生光学分析试剂研究进展  54-55
  5．3 几种三聚氰氯衍生光学分析试剂合成  55-58
    5．3．1 主要试剂  55-56
    5．3．2 合成线路图  56
    5．3．3 2,4-二氯-6-（8-羟基喹啉）-1,3,5-三嗪（DHQT）的合成  56-57
    5．3．4 2,4-二氯-6-（8-氨基喹啉）-1,3,5-三嗪（DAQT）的合成  57
    5．3．5 2,4-二氯-6-（2-氨基苯并噻唑）-1,3,5-三嗪（DABT）的合成  57
    5．3．6 2,4-二氯-6-（2-吡唑偶氮基苯酚）-1,3,5-三嗪（DIPT）的合成  57-58
    5．3．7 8-（4,6-二氯-1,3,5-三嗪氧基）喹那啶（DTQD）的合成  58
    5．3．8 结构鉴定  58
  参考文献  58-60
第六章 一种标记苯酚的新荧光试剂：8-（4,6-二氯-1,3,5-三嗪氧基）喹那啶  60-66
  6．1 实验部分  61
    6．1．1 仪器  61
    6．1．2 试剂  61
    6．1．3 8-（4,6-二氯-1,3,5-三嗪氧基）喹那啶的合成  61
    6．1．4 苯酚与DTQD的标记反应  61
  6．2 结果与讨论  61-64
    6．2．1 结构鉴定  61-62
    6．2．2 紫外光谱和荧光光谱  62-63
    6．2．3 苯酚与DTQD的标记反应  63-64
  参考文献  64-66
附录： 攻读硕士学位期间发表和待发表的学术论文  66-68
致谢  68

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 分析作业方法与技术
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