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超声波纳米Al_2O_3粉末化学镀铜的研究

作　者: 范启义
导　师: 凌国平
学　校: 浙江大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 纳米Al2O3 金属-陶瓷复合超声波化学镀铜反应时间镀速镀层成分纳米复合粉体形貌
分类号: TQ153
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本文以通过在纳米Al₂O₃颗粒表面化学镀铜的手段，以获得包覆均匀的Cu/Al₂O₃复合粉体，制备复合性能良好，金属含量可控的金属—陶瓷复合材料为目标。其思路为：首先制备纳米的金属包覆型陶瓷复合粉体。这样，在随后制备块材的烧结过程中，由于复合粉体复合充分，相容性提高，结合力高，另外金属表面层可抑制纳米陶瓷粉体的融合长大，使粉体在烧结后保持纳米尺寸，从而发挥纳米颗粒的作用；同时通过引入均匀分布的韧性金属相，进一步改善陶瓷的脆性。因此，本文的研究内容设定为用化学镀的方法在纳米级的Al₂O₃陶瓷粉体上包覆金属铜，制备纳米的金属包覆型陶瓷复合粉体。实验中所用的Al₂O₃粉体平均粒径为10～20nm，化学镀铜前进行了必要的预处理，使Al₂O₃粉体表面具有催化活性。化学镀铜溶液为碱性的甲醛为还原剂的镀液，镀覆在室温、超声波的条件下进行。镀速用增重法，镀液成分用化学滴定法确定。用Philips EM430型高分辨率透射电镜（HRTEM）观察复合粉体的形貌；D/3AX 3B型X-射线衍射仪分析复合粉体的物相组成。在本实验室以前的研究表明，超声波条件下的纳米材料的化学镀是可行的。超声波的加入可使镀覆在室温下进行，并加快镀覆过程，更重要的是提高了粉体镀覆的均匀性。对超声波化学镀铜所得复合粉体的HRTEM高分辨率透射电镜观察表明，粉体颗粒的粒径由原来的10～20nm增加到50～60nm；颗粒由镀覆前有棱角的颗粒状变成近似球形；所得粉体大小相近，未发现因团聚导致的镀覆不均匀现象；X衍射分析结果表明化学镀所得复合粉体表面包覆了一层Cu。本文对施镀工艺条件、镀液组成与纳米粉末超声波化学镀铜的关系进行了深入研究。实验中发现，纳米Al₂O₃粉体镀覆，开始之前都有一段孕育阶段，定义此阶段为“孕育期”。然后开始反应，并经过一段时间后，反应会自动停止。对镀覆后镀液成分的分析表明，反应自发停止的原因是主要由于镀液pH值过低，不能提供反应所需要的足够OH^-，同时也使甲醛还原能力下降所致。本文定义该段时间为“反应时间”。研究了镀液pH值、施镀温度、预处理条件等工艺参数和硫酸铜与EDTA浓度、甲醛浓度、装载量、对反应时间的影响。结果表明，镀液pH浙江大学硕士学位论文范启义2003年3月摘要值、施镀温度提高，由于反应的速度加快，使反应时间缩短；硫酸铜浓度提高，有助于加快反应速度，从而缩短反应时间；EDTA浓度提高，使镀液稳定性升高，对反应时间的影响等效于硫酸铜浓度的降低；而甲醛浓度提高，虽然反应的速度加快，但由于可用于还原的量增加，因此反应时间增加；装载量提高，因能镀覆的表面积增加，使反应时间缩短。超声波频率与功率和预处理条件也会对反应时间产生影响。镀液组成及工艺参数对镀速，即单位反应时间内的增重也有很大的影响。本文研究了镀液PH值、施镀温度、硫酸铜与EDTA浓度、甲醛浓度、装载量等与镀速的关系。这些因素通过影响化学镀反应时间和粉末增重而影响镀速。结果表明，镀液出值和施镀温度升高，镀速提高：提高硫酸铜浓度，可以增加镀速；nm浓度提高，镀液稳定性增加，镀速下降：随甲醛浓度的提高，镀这光增加而后下降。本文还研究了镀液的组成及施镀工艺参数对复合粉体相结构的影响。粉体X－ray分析的结果表明，络合剂对防止镀液中的氢氧化铜的产生起来关键作用，而氢氧化钢是产生氧化亚铜的直接原因，因而选用EDTA作为络合剂，以及合适的量，可以减少二射线中的氧化亚铜的馒头峰。稳定剂可以防止镀液的自分解，氧化亚钢产生，适当的含量是对获得好的镀层是非常关键的。此外，纳米复合粉体的镀覆质量也受到镀液组成及施镀工艺条件等参数的影响，这些影响因素包括镀液的pH值、镀液中各组分的浓度、装载量等。实验表明，镀液出值过低或过高均不利于获得镀覆质量好的复合粉体：增加硫酸铜的浓度或降低EDTA的浓度，复合粉体镀懂质量得到提高；装载量较低时，有利于获得镀穆质量好的复合粉体。可以通过控制主盐的浓度及装载量来控制镀层的厚度。

全文目录

第一章绪论  11-35
  §1．1 金属-陶瓷复合粉体的研究进展  11-14
    §1．1．1 引言  11
    §1．1．2 金属-陶瓷复合粉末的应用  11-13
    §1．1．3 金属-陶瓷复合粉末的制备方法  13-14
  §1．2 化学镀铜  14-20
    §1．2．1 化学镀铜简述  14-15
    §1．2．2 化学镀铜机理  15-20
      §1．2．2．1 化学镀铜的热力学条件  15-17
      §1．2．2．2 化学镀铜的动力学  17-18
      §1．2．2．3 化学镀铜的影响因素  18-20
  §1．3 粉体化学镀铜  20-29
    §1．3．1 粉体化学镀研究现状  20-22
    §1．3．2 粉体化学镀铜及其应用  22-26
    §1．3．3 超声波粉体化学镀  26-29
      §1．3．3．1 超声波简介  26
      §1．3．3．2 超声波在化学镀中的作用  26-28
      §1．3．3．3 超声波在粉体化学镀中的应用  28
      §1．3．3．4 超声波粉体化学镀铜  28-29
  §1．4 纳米材料化学镀铜  29-33
    §1．4．1 纳米材料简介  29-30
    §1．4．2 纳米材料化学镀研究现状  30-32
    §1．4．3 纳米材料化学镀铜  32-33
  §1．5 课题的提出的意义  33-35
    §1．5．1 纳米粉体化学镀铜的应用前景  33-34
    §1．5．2 课题的提出  34-35
第二章实验方法  35-47
  §2．1 纳米氧化铝粉体的预处理  35-39
    §2．1．1 原始纳米Al_2O_3粉体  35
    §2．1．2 纳米氧化铝粉体的预处理  35-39
  §2．2 纳米粉体的超声波化学镀铜  39-41
  §2．3 纳米复合粉体的后处理  41-42
  §2．4 增重及镀速的测定  42
  §2．5 镀液组成分析  42-45
  §2．6 镀覆后的粉体分析  45-47
第三章超声波纳米Al_2O_3粉末化学镀铜的研究  47-102
  §3．1 引言  47
  §3．2 预处理对超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响  47-50
    §3．2．1 纳米Al_2O_3的预处理  47-48
    §3．2．2 预处理过程对化学镀铜的影响  48-49
    §3．2．3 对预处理机理的讨论  49-50
  §3．3 pH值对超声波条件下化学镀铜的影响  50-60
    §3．3．1 pH值对镀覆孕育期的影响  51
    §3．3．2 pH值对镀覆速度的影响  51-52
    §3．3．3 pH值对增重的影响  52-53
    §3．3．4 pH值对镀覆后粉体形貌的影响  53-55
    §3．3．5 pH值对镀覆后粉体相组成的影响  55
    §3．3．6 结果分析和讨论  55-59
    §3．3．7 小结  59-60
  §3．4 温度对超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响研究  60-62
    §3．4．1 温度对镀速影响  60-61
    §3．4．2 温度对增重的影响  61
    §3．4．3 温度对镀覆后形貌的影响  61-62
    §3．4．5 结果讨论分析  62
    §3．4．6 小结  62
  §3．5 反应时间对超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响  62-63
  §3．6 镀液成分对超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响  63
  §3．7 主盐含量对纳米Al_2O_3化学镀铜的影响研究  63-70
    §3．7．1 主盐含量对镀速的影响  64-65
    §3．7．2 主盐含量对增重的影响  65-66
    §3．7．3 主盐含量对表面形貌的影响  66-67
    §3．7．4 主盐含量对镀覆后的相组成的影响  67-68
    §3．7．5 讨论分析  68-70
    §3．7．6 小结  70
  §3．8 络合剂对超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响  70-79
    §3．8．1 络合剂对镀速的影响  71-72
    §3．8．2 络合剂对增重的影响  72-73
    §3．8．3 络合剂对表面形貌的影响  73
    §3．8．4 络合剂对相组成的影响  73-75
    §3．8．5 讨论和分析  75-78
    §3．8．6 本节小结  78-79
  §3．9 还原剂（甲醛）含量对超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响  79-84
    §3．9．1 甲醛含量对镀速的影响  79-80
    §3．9．2 甲醛含量对增重的影响  80
    §3．9．3 甲醛含量对表面形貌的影响  80-81
    §3．9．4 甲醛含量对相组成的影响  81
    §3．9．5 讨论分析  81-84
    §3．9．6 结论  84
  §3．10 稳定剂超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响  84-91
    §3．10．1 稳定剂的选择  85
    §3．10．2 稳定剂对孕育期的影响  85-86
    §3．10．3 稳定剂对镀速的影响  86-87
    §3．10．4 稳定剂对增重的影响  87
    §3．10．5 稳定剂对形貌的影响  87-88
    §3．10．6 稳定剂对相组成的影响  88
    §3．10．7 讨论和分析  88-89
    §3．10．8 双稳定剂的研究  89-91
    §3．10．9 小结  91
  §3．11 装载量对超声波纳米Al_2O_3化学镀铜的影响  91-98
    §3．11．1 装载量对反应时间及镀速的影响  92-93
    §3．11．2 装载量对增重的影响  93
    §3．11．3 装载量对复合粉体形貌的影响  93-95
    §3．11．4 装载量对复合粉体相结构的影响  95
    §3．11．5 结果分析及讨论  95
    §3．11．6 对镀覆粉体铜含量的控制的研究  95-97
    §3．11．7 小结  97-98
  §3．12 超声波纳米Al_2O_3化学镀铜中氧化铜的产生和防止  98-100
    §3．12．1 氧化亚铜的产生机理  98-99
    §3．12．2 氧化亚铜消除  99-100
  §3．13 本章小结  100-102
第四章本文结论  102-104
参考文献  104-109
致谢  109

超声波纳米Al_2O_3粉末化学镀铜的研究

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