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纳米氧化锌的制备、表征、及其修饰电极对生物分子的电催化
作 者: 洪梅
导 师: 肖亚平;戴志晖
学 校: 南京师范大学
专 业: 物理化学
关键词: 氧化锌 辣根过氧化物酶 葡萄糖氧化酶 二甲基亚砜 生物传感器
分类号: O614.241
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
在生物传感器和生物燃料电池等的研究中,生物大分子的固定是一个很重要的研究领域。而在生物大分子的固定方面,载体的选择是十分重要的。考虑到纳米ZnO是一种无机半导体材料,其制备方法简单,价格低廉,具有较大的比表面积等优点,本论文研究了纳米ZnO的制备、表征、及以纳米ZnO作载体的辣根过氧化物酶(HRP)和葡萄糖氧化酶(GOx)修饰电极的制备和它们的电化学和电催化性能。主要结果如下:1.用直接沉淀法制得了ZnO纳米粒子。并用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线能量扩散光谱仪(EDS)等多种技术对ZnO纳米粒子进行了形貌和结构进行了表征。发现用直接沉淀法合成的ZnO呈四方锥状、具有多孔结构、大小均匀、分散性好、没有明显的团聚现象。平均粒径在65nm左右,比表面值为43m2/g,孔径为4nm。2.研究了固定在ZnO和二甲基亚砜(DMSO)混合物修饰电极表面的HRP的电化学和电催化性能。结果表明,固定在ZnO-DMSO修饰电极表面的HRP没有变性,能进行准可逆的直接电化学反应,适量电位为-228 mV。适量电位与溶液pH呈线性关系,并证明了HRP的直接电化学反应是1电子1质子的表面控制过程。电子传递速率常数ks为3.95±0.89 s-1,比文献中报道的值大很多,表明由于DMSO和ZnO的协同作用,使固定在ZnO-DMSO修饰电极表面的HRP能进行快速的电子传递。另外还发现固定在ZnO-DMSO修饰电极表面的HRP对H2O2的还原有良好的电催化活性、稳定性和重现性。3.研究了固定在ZnO修饰电极表面的GOx的电化学和电催化性能。结果表明,固定在ZnO修饰电极表面的GOx没有变性,能进行准可逆的直接电化学反应,适量电位为-456 mV。适量电位与溶液pH的线性关系说明GOx的直接电化学反应是一个2电子2质子的过程。电子传递速率常数ks为39.2±7.2 s-1,比文献中报道的值大很多,表明ZnO对GOx的直接电化学反应有很好的促进作用。另外还发现当加入葡萄糖后,消耗了氧气,使氧还原峰下降,且随着葡萄糖的加入,氧还原峰线性下降,因此该方法可构建一种新型的葡萄糖传感器且有较高的灵敏度。这种Gox-znO电极还可用于生物燃料电池,因此具有很好应用前景。
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全文目录
中文摘要 5-7 Abstract 7-9 第一章 绪论 9-35 1.1 氧化还原蛋白质或酶的直接电化学研究 9-16 1.1.1 研究氧化还原蛋白质或酶直接电化学的意义 9 1.1.2 氧化还原蛋白质或酶在固体裸电极上的直接电化学反应 9-10 1.1.3 氧化还原蛋白质或酶固定载体的选择 10-15 1.1.4 氧化还原蛋白质或酶固定方法的研究 15-16 1.2 纳米氧化锌 16-25 1.2.1 纳米材料及其特性 16-18 1.2.2 纳米氧化锌的特性及用途 18-20 1.2.3 纳米氧化锌的制备 20-25 1.3 本论文的指导思想 25-26 1.4 参考文献 26-35 第二章 直接沉淀法制备多孔四角锥状ZnO纳米粒子 35-43 2.1 引言 35 2.2 实验部分 35-36 2.2.1 试剂和仪器 35-36 2.2.2 ZnO纳米粒子的制备 36 2.3 结果与讨论 36-40 2.3.1 XRD分析 36 2.3.2 EDS分析 36-37 2.3.3 TEM测量 37-39 2.3.4 热重分析 39-40 2.4 小结 40 2.5 参考文献 40-43 第三章 纳米ZnO电极上HRP的直接电化学和电催化 43-54 3.1 引言 43-44 3.2 实验部分 44-45 3.2.1 试剂 44 3.2.2 ZnO纳米粒子的制备 44 3.2.3 工作电极制备 44-45 3.2.4 电化学实验 45 3.3 结果与讨论 45-51 3.3.1 HRP/ZnO/DMSO修饰电极的直接电化学 45-48 3.3.2 溶液pH对HRP-ZnO-DMSO/GC电极上HRP直接电化学反应的影响 48-49 3.3.3 HRP-ZnO-DMSO-GC电极对H_2O_2还原的电催化行为 49-51 3.4 小结 51 3.5 参考文献 51-54 第四章 纳米氧化锌修饰电极上葡萄糖氧化酶的直接电子转移和电催化 54-64 4.1 引言 54-55 4.2 实验部分 55-56 4.2.1 试剂 55 4.2.2 工作电极制备 55-56 4.2.3 仪器和方法 56 4.3 结果与讨论 56-61 4.3.1 纳米ZnO对GO_X直接电化学反应的促进作用 56-59 4.3.2 溶液pH对Nafion-GO_X-ZnO/GC电极上的GO_X直接电化学反应的影响 59-60 4.3.4 葡萄糖对Nafion-GO_X-ZnO/GC电极上GO_X对氧电还原行为的影响 60-61 4.3.5 Nafion-GO_X-ZnO/GC电极稳定性考察 61 4.4 结论 61 4.5 参考文献 61-64 硕士期间已发表和待发表的论文 64-65 致谢 65
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅱ族金属元素及其化合物 > 锌副族(ⅡB族金属元素) > 锌Zn
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