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三种界面C/Si-C-N材料的制备和典型性能研究

作　者: 钟杰华
导　师: 乔生儒
学　校: 西北工业大学
专　业: 材料学
关键词: 等压热梯度CVI 先驱体浸渍裂解 C/Si-C-N复合材料六甲基二硅氮烷界面抗弯强度
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

碳纤维增韧的陶瓷基复合材料具有一系列突出优点，是满足现代航空航天发展需要的理想热结构材料。然而，C／SiC复合材料的制备存在制造周期长、成本高、以热解碳（PyC）或氮化硼（BN）作为界面抗氧化性能差等问题。本文以T300碳纤维编织体为增强体，为陶瓷基体选用了一种廉价、无毒的先驱体，利用等压热梯度CVI法和先驱体浸渍裂解法（PIP）法制备了三种界面的C／Si-C-N复合材料。其中，Si-C-N基体和PyC界面分别以六甲基二硅氮烷（HMDS）和环己烷为先驱体用等压热梯度CVI法制备，莫来石（Mullite）和Si-O-C界面分别以仲丁醇铝（ASB）和正硅酸乙酯（TEOS）的混合溶液和二甲基硅油为先驱体用PIP法制备。对基体的成分和结构，三种复合材料的界面、显微组织、抗弯性能和热物理性能进行了研究。取得以下主要结果：基体化学成分为Si、C、N和O元素，它是一种非晶态结构。基体经过1500℃热处理1小时后，析出了β-SiC和SiCN；经过1800℃热处理2小时后，还析出了α-SiC、β-Si₃N₄和α-Si₃N₄。 ASB和TEOS的混合溶液在室温放置后，交联形成凝胶状物质，该物质在997.45℃时发生放热反应，快速生成莫来石。1200℃下热处理2小时可得到结晶良好的莫来石，其晶粒尺寸约为35nm。三种复合材料纤维之间的孔隙均呈现狭长状。C／PyC／Si-C-N复合材料纤维束间的孔隙约为100μm，纤维束内的孔隙约为几个μm，其界面结合较弱，PyC界面的厚度大约为1.5μm。C／Mullite／Si-C-N和C／Si-O-C／Si-C-N复合材料的界面结合都较强，都出现少量间隙。C／Mullite／Si-C-N复合材料的莫来石界面厚度分布不均匀，最厚可达到了1μm。三种复合材料的高温抗弯强度均大于室温。C／PyrC／Si-C-N在室温和1300℃，C／Mullite／Si-C-N和C／Si-O-C／Si-C-N在1600℃，其弯曲应力—应变（或应力-位移）曲线均表现锯齿形上升特征，表现出假塑性的特征。C／Mullite／Si-C-N和C／Si-O-C／Si-C-N的弯曲伪塑性均从室温、1300℃和1600℃逐渐增大。在本文测试温度下，C／PyC／Si-C-N和C／Si-O-C／Si-C-N的弯曲模量基本不变，C／Mullite／Si-C-N在1600℃的弯曲模量则明显下降。C／Mullite／Si-C-N和C／Si-O-C／Si-C-N在1600℃下均为混合型断裂，室温和1300℃下则都表现为非积聚型断裂。三种复合材料在较低温度范围内均出现了负膨胀，瞬态热膨胀系数随着温度的升高而上升，最后分别在不同的温度下急剧下降，并再次降低为负值。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-22
  1.1 C/SiC复合材料的研究背景及现状  11-12
  1.2 C/SiC复合材料的组成部分  12-16
    1.2.1 碳纤维  12-13
    1.2.2 SiC基体  13
    1.2.3 界面  13-15
    1.2.4 孔隙  15-16
  1.3 C/SiC复合材料的主要制备方法  16-19
    1.3.1 化学气相渗透法  16-17
    1.3.2 反应熔体浸渗法  17-18
    1.3.3 先驱体浸渍裂解法  18
    1.3.4 混合制备工艺  18-19
  1.4 C/SiC复合材料的力学性能及增韧机制  19-20
    1.4.1 力学性能  19
    1.4.2 增韧机制  19-20
  1.5 本课题研究的意义及研究内容  20-22
第二章材料制备与实验方法  22-32
  2.1 前言  22
  2.2 实验用原材料  22-25
    2.2.1 碳纤维预制体  22-23
    2.2.2 基体和界面的先驱体原料  23-25
      2.2.2.1 制备基体的先驱体  23
      2.2.2.2 制备热解碳(PyC)界面的先驱体  23-24
      2.2.2.3 制备莫来石(Mullite)界面的先驱体  24
      2.2.2.4 制备 Si-O-C界面的先驱体  24-25
  2.3 等压热梯度 CVI的沉积装置  25-26
  2.4 PIP法制备界面的加压浸渗和裂解设备  26-28
    2.4.1 加压浸渗设备  26-27
    2.4.2 高温裂解设备  27-28
  2.5 PIP法制备莫来石和Si-O-C界面的工艺  28
  2.6 复合材料的性能测试  28-32
    2.6.1 体积密度、开气孔率和吸水率的测试  28-29
    2.6.2 化学成分及微观结构分析  29-30
    2.6.3 复合材料抗弯强度测试  30-31
    2.6.4 复合材料的热物理性能测试  31-32
第三章等压热梯度CVI制备C/PyC/Si-C-N复合材料  32-48
  3.1 前言  32-33
  3.2 等压热梯度 CVI的致密化机理  33-34
  3.3 基体的成分和结构分析  34-39
    3.3.1 基体的显微组织及成分分析  34-36
    3.3.2 基体的相结构分析  36-37
    3.3.3 基体热处理后的相结构分析  37-39
  3.4 热解前后先驱体HMDS的变化  39-42
  3.5 C/PyC/Si-C-N复合材料的微观组织  42-43
    3.5.1 复合材料的孔隙  42
    3.5.2 复合材料的PyC界面  42-43
  3.6 C/PyC/Si-C-N复合材料的抗弯强度  43-47
    3.6.1 抗弯强度分析  43-45
    3.6.2 断口形貌分析  45-47
  3.7 本章小结  47-48
第四章 C/Mullite/Si-C-N复合材料的分析  48-64
  4.1 前言  48-49
  4.2 PIP法制备莫来石界面的研究  49-55
    4.2.1 莫来石界面的形成过程  49-51
    4.2.2 ASB和TEOS交联产物的分析  51-55
      4.2.2.1 红外光谱分析  51-52
      4.2.2.2 莫来石的形成温度分析  52-55
  4.3 C/Mullite/Si-C-N复合材料的微观组织  55-58
  4.4 C/Mullite/Si-C-N复合材料的抗弯性能  58-63
  4.5 本章小结  63-64
第五章 C/Si-O-C/Si-C-N复合材料的组织和性能  64-69
  5.1 前言  64-65
  5.2 C/Si-O-C/Si-C-N复合材料的微观组织和抗弯强度  65-68
    5.2.1 微观组织分析  65-66
    5.2.2 抗弯强度分析  66-68
  5.3 本章小结  68-69
第六章 C/Si-C-N复合材料热物理性能的初步研究  69-76
  6.1 前言  69
  6.2 热膨胀分析  69-73
    6.2.1 热膨胀系数的定义  69-70
    6.2.2 热膨胀性能分析  70-73
  6.3 热扩散率研究  73-75
  6.4 本章小结  75-76
结论  76-78
参考文献  78-84
攻读硕士期间发表的论文  84-85
致谢  85-86

三种界面C/Si-C-N材料的制备和典型性能研究

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