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具有可见光活性的纳米TiO_2光催化剂的制备及其应用研究

作　者: 俞慧丽
导　师: 赵鑫
学　校: 苏州科技学院
专　业: 应用化学
关键词: 光催化共掺杂负载 TiO2 改性
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文首先研究了光催化剂的制备方法——溶胶-凝胶法（SG）和沉淀-浸渍法（PD）。结果发现两种方法制备的纳米TiO₂的颗粒粒径、晶格畸变程度、比表面积均很相近;就光催化活性和制备工艺过程而言,PD法要略优于SG法。但SG法对纳米级光催化剂进行负载固定化效果好,而PD法效果差。对只有紫外光活性的TiO₂进行元素共掺杂改性,拓展其可见光吸收性能。由此,研究了四种共掺杂型光催化剂:Ni、S,Ni、N,Co、N及Co、N、S共掺杂。结果表明,经掺杂改性的TiO₂均具有良好的可见光催化活性,能扩展其光谱吸收范围。相比而言,Ni/S/TiO₂和Ni/N/TiO₂的可见光催化活性一般;Co/N/TiO₂的可见光活性很好,在纯粹可见光（λ>400nm）下对T1探针的降解率为87.5%。与单掺Co或N相比,在其紫外区吸光性能变化不大的情况下,可见光吸收性能却得到了显著提高;Co/N/S/TiO₂的可见光活性最好,在纯粹可见光下降解率为88.4%。与单掺Co、N或N/S的TiO₂相比,其在紫外区和可见光区的吸光能力均得到显著的提高。利用DRS、XRD、TEM、EDX和XPS等表征手段研究了改性光催化剂的吸光性能、结晶形态、晶粒尺寸、表面形态及元素掺杂量等。结果表明,四种新型催化剂均为锐钛矿相,且元素的掺杂不会影响TiO₂相转变温度,催化剂平均粒径约在6¹1纳米左右。相比于20nm粒径的P25而言,改性催化剂颗粒粒径更小,比表面积更大,有利于改善其可见光催化性能。DRS结果显示各催化剂均有不同程度的红移现象,红移程度按由小到大的顺序排列为:Ni/S/TiO₂≈Ni/N/ TiO₂<Co/N/TiO₂<Co/N/S/TiO₂,与其对可见光的吸收性能顺序一样。改性光催化剂Co/N/TiO₂或Co/N/S/TiO₂负载活性炭后,其光催化活性有所下降,但差别不是很大。且Co/N/TiO₂-AC和Co/N/S/TiO₂-AC的可见光催化性能均要远远高于TiO₂-AC,对水体中主要的有机污染物——腐植酸均有良好的可见光活性,光照3h后降解率分别达到了87.72%和85.94%。通过SG法能较好的进行负载,达到了纳米级光催化剂分离、回收的目的。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-12
第一章绪论  12-25
  1.1 引言  12
  1.2 TiO_2 光催化技术  12-16
    1.2.1 TiO_2 光催化原理  12-13
    1.2.2 TiO_2 的结构和表面性能  13-14
    1.2.3 TiO_2 光催化剂的合成  14-16
  1.3 TiO_2 光催化剂的改性  16-21
    1.3.1 贵金属沉积  16-17
    1.3.2 复合半导体  17
    1.3.3 离子掺杂  17-18
    1.3.4 光敏化  18-20
    1.3.5 表面还原处理  20
    1.3.6 表面螯合及衍生作用  20-21
    1.3.7 超强酸化  21
  1.4 TiO_2 光催化剂的应用研究  21-23
    1.4.1 光催化剂的固定化  21-22
    1.4.2 光催化氧化技术  22-23
  1.5 发展前景及展望  23
  1.6 本研究的目的和内容  23-25
第二章实验部分  25-31
  2.1 实验试剂与仪器  25
  2.2 掺杂改性光催化剂的制备  25-27
    2.2.1 纳米纯TiO_2 的制备  25-26
    2.2.2 Ni/S/TiO_2 的制备  26
    2.2.3 Ni/N/TiO_2 的制备  26
    2.2.4 Co/N/TiO_2 光催化剂的制备  26-27
    2.2.5 Co/N/S/TiO_2 的制备  27
  2.3 活性炭负载型光催化剂的制备  27-28
    2.3.1 活性炭（AC）的预处理  27-28
    2.3.2 负载型光催化剂Co/N/TiO_2-AC 和Co/N/S/TiO_2-AC 的SG 法制备  28
  2.4 腐植酸溶液的配制  28
  2.5 光催化剂的活性评价及表征方法  28-31
    2.5.1 活性评价方法  28-30
    2.5.2 表征方法  30-31
第三章纳米 TiO_2光催化剂制备方法的研究  31-35
  3.1 光催化剂避光吸附效果比较  31
  3.2 光催化活性比较  31-32
  3.3 不同方法制备的TiO_2 的XRD 结果比较  32-33
  3.4 两种方法工艺过程的比较  33-34
  3.5 产量比较  34
  3.6 本章小结  34-35
第四章掺杂改性 TiO_2光催化剂的研究  35-63
  4.1 Ni、S 共掺杂改性TiO_2  35-42
    4.1.1 工艺优化  35-37
    4.1.2 Ni/S/TiO_2 光催化剂的活性评价  37-38
    4.1.3 溶液PH 值对Ni/S/TiO_2 催化活性的影响  38
    4.1.4 光催化剂的性能及结构表征  38-42
    4.1.5 本部分结论  42
  4.2 Ni、N 共掺杂改性TiO_2  42-46
    4.2.1 工艺优化  42-43
    4.2.2 Ni/N/TiO_2 光催化剂的活性评价  43-44
    4.2.3 光催化剂的性能及结构表征  44-45
    4.2.4 本部分结论  45-46
  4.3 Co、N 共掺杂改性TiO_2  46-53
    4.3.1 工艺优化  46-48
    4.3.2 Co/N/TiO_2 光催化剂的活性评价  48-49
    4.3.3 光催化剂的性能及结构表征  49-53
    4.3.4 本部分结论  53
  4.4 Co、N、S 共掺杂改性TiO_2  53-63
    4.4.1 工艺优化  53-56
    4.4.2 光催化剂的活性评价  56-58
    4.4.3 光催化剂的性能及结构表征  58-62
    4.4.4 本部分结论  62-63
第五章活性炭负载改性纳米 TiO_2及其应用研究  63-71
  5.1 避光吸附时间的确定  63
  5.2 制备方法的选择  63-64
  5.3 Co/N/TiO_2-AC 的工艺优化  64-66
  5.4 Co/N/TiO_2-AC 和Co/N/S/TiO_2-AC 负载型光催化剂的活性研究  66-67
    5.4.1 降解活性艳蓝X-BR 溶液  66-67
    5.4.2 降解腐植酸溶液  67
  5.5 负载型光催化剂的性能及结构表征  67-70
    5.5.1 紫外-可见漫反射图谱分析  67-68
    5.5.2 光催化剂的XRD 表征（以Co/N/TiO_2-AC 为例）  68-69
    5.5.3 光催化剂的XPS 表征（以Co/N/TiO_2-AC 为例）  69-70
  5.6 本章小结  70-71
第六章总结论  71-73
参考文献  73-77
致谢  77-78
作者简历  78-79
详细摘要  79

具有可见光活性的纳米TiO_2光催化剂的制备及其应用研究

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