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亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进及相关溶液热力学

作　者: 沈红支
导　师: 宋成盈
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 亚硫酸氢钠甲萘醌 2-甲基-1,4-萘醌工艺改进溶液热力学溶解度固液相平衡密度体积性质粘度
分类号: TQ261.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

随着社会的进步和医药、饲料工业的快速发展,亚硫酸氢钠甲萘醌（MSB）作为的重要医药和饲料添加剂,国内外需求量逐年递增,缺口甚大。传统的MSB合成方法普遍存在着收率低、产品质量差、成本高、污染大、工艺复杂等缺点,合成新工艺的研究成为国内外研究的热点。本文在传统合成工艺的基础上,对其合成方法进行优化改进,并对其合成过程的流体相平衡、体积性质、粘度性质及相应模型等进行基础研究,具有重要的学术理论意义和工程应用前景。对MSB合成原料2-甲基-1,4-萘醌（2-MNQ）中含有的6-甲基-1,4-萘醌（6-MNQ）进行了分离去除,在邻二甲苯溶剂中和亚硫酸氢钠水溶液反应合成MSB。2-MNQ与6-MNQ的最佳分离操作条件为:6-MNQ与亚硫酸氢钠的摩尔比1:1.15,反应温度20℃,反应时间10 min;MSB的最佳合成工艺条件为:2-MNQ与亚硫酸氢钠的摩尔比1:1.45,反应温度40℃,反应时间4 h。结果表明工艺改进后,MSB的收率提高到81%,质量分数大于98%,降低了生产成本,适合工业化生产。溶液的相态、密度等体积性质、粘度等传递性质对反应器的设计、运行性能及溶解理论、分子热力学至关重要,而有关2-MNQ或MSB在有机体系中的溶解度、溶液的密度等体积性质、粘度数据及相应模型的研究甚少。本文运用激光监视动态法较系统地测定了较宽温度范围内2-MNQ在醇+水体系、苯体系,MSB在不同浓度乙醇+水体系等18组二元、三元体系的溶解度数据。运用基于固-液相平衡理论的三参数Apelblat方程,对溶解度实验数据进行关联,确定了方程参数,18组二元、三元体系168个数据点的方程计算值与实验值相比较,其相对偏差小于2.0%。根据Scatchard-Hildebrand理论及相似相溶原理,结合溶解度实验数据,探讨了实验结果。实验测定了2-MNQ+苯、2-MNQ+甲苯、2-MNQ+乙苯、2-MNQ+邻二甲苯、2-MNQ+间二甲苯、2-MNQ+对二甲苯;MSB+45wt%C₂H₅OH+H₂O、MSB+60wt%C₂H₅OH+H₂O、MSB+75wt%C₂H₅OH+H₂O等九个体系在303.15K～333.15K温度范围内的密度与粘度数据。用VTF方程对该系列数据进行了关联,确定了方程参数。方程计算值与实验值相比较,九个体系的标准偏差均小于1.0%。计算了诸体系的表观摩尔体积、极限偏摩尔体积等体积性质。通过溶解度、密度等体积性质、粘度数据及相应模型研究,既丰富了化工基础数据和溶液热力学研究,又为2-MNQ直接磺化合成MSB过程进一步研究和工业化提供了依据。

全文目录

中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
1 绪论  10-19
  1.1 亚硫酸氢钠甲萘醌的用途  10-11
  1.2 亚硫酸氢钠甲萘醌的消费市场和应用前景  11
  1.3 亚硫酸氢钠甲萘醌的生产方法及合成技术研究进展  11-16
    1.3.1 亚硫酸氢钠甲萘醌的生产方法  11-12
    1.3.2 亚硫酸氢钠甲萘醌的合成技术研究进展  12-16
  1.4 改进亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺的必要性  16-17
  1.5 本文研究的内容和意义  17-19
2 2-甲基-1，4-萘醌的提纯及亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进  19-29
  2.1 实验  19-21
    2.1.1 原材料与仪器  19-20
    2.1.2 实验方法  20
    2.1.3 分析测试  20-21
  2.2 2-MNQ与6-MNQ的分离  21-25
    2.2.1 正交实验结果  21-22
    2.2.2 正交实验结果的显著性检验  22-23
    2.2.3 单因素实验结果  23-25
  2.3 MSB合成工艺条件的优化  25-26
    2.3.1 2-MNQ与亚硫酸氢钠摩尔比的影响  25
    2.3.2 反应温度的影响  25-26
    2.3.3 反应时间的影响  26
  2.4 重复实验  26-28
  2.5 结论  28-29
3 2-MNQ及MSB溶解度的测定与固液相平衡研究  29-46
  3.1 概述  29-34
    3.1.1 固体在液体中溶解度的测定方法  29-30
    3.1.2 影响溶解度测定精度的因素  30
    3.1.3 固液相平衡模型  30-34
  3.2 实验  34-37
    3.2.1 仪器与原材料  34-35
    3.2.2 实验装置  35-36
    3.2.3 实验方法  36
    3.2.4 实验可靠性的验证  36-37
  3.3 实验结果与关联  37-41
  3.4 讨论  41-45
    3.4.1 2-MNQ在醇+水三元体系中的溶解度变化  41-43
    3.4.2 2-MNQ在苯体系中的溶解度变化  43-44
    3.4.3 MSB在醇+水三元体系中的溶解度变化  44-45
  3.5 小结  45-46
4 多元体系的体积和粘度性质  46-68
  4.1 实验  46-51
    4.1.1 仪器与试剂  46-47
    4.1.2 实验方法  47-48
    4.1.3 实验可靠性的验证  48-51
  4.2 密度及粘度测定结果与关联  51-64
    4.2.1 2-MNQ+苯体系密度及粘度测定结果与关联  51-59
    4.2.2 MSB+乙醇+水三元体系密度、粘度测定结果与关联  59-64
  4.3 混合溶剂中的表观摩尔体积  64-67
  4.4 小结  67-68
5 结论及下步工作打算  68-70
参考文献  70-81
附录: 攻读硕士学位期间发表的主要学术论文  81-82
致谢  82

亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进及相关溶液热力学

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