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维生素C聚磷酸酯及其镁盐合成工艺条件研究

作　者: 曹晓伟
导　师: 任保增
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工程
关键词: 维生素C 磷酸反应维生素C聚磷酸酯维生素C磷酸酯镁
分类号: TQ466.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

维生素C聚磷酸酯及其镁盐既性质稳定,又能很好的发挥维生素C的作用,被广泛应用于饲料添加剂,食品营养添加剂,化妆品美白添加剂,医药辅助制剂等。随着生活水平的提高,维生素C聚磷酸酯及其镁盐有着更加巨大的需求空间。结合维生素C聚磷酸酯现有的直接酰化法工艺技术路线,本文改进了工艺条件,提高收率;针对维生素C磷酸酯镁现有的后处理工艺,本文提出了在酸性条件下水解脱除保护基的低能耗的处理工序。1.以维生素C为原料,三偏磷酸钠为磷酸化试剂,氯化钙为催化剂,在极性水溶液体系中发生酯化反应生成维生素C聚磷酸酯。通过单因素及正交实验,讨论了原料配比(维生素C与三偏磷酸钠),反应温度,催化剂用量和溶液pH值对产品维生素C聚磷酸酯收率的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度为35℃,维生素C与三偏磷酸钠的摩尔配比为1:1.3,维生素C与氯化钙的摩尔配比为1:0.15,反应溶液pH为9,在该反应条件下,维生素C聚磷酸酯收率为76.58%。2.以维生素C为原料,采用基团保护法,先用丙酮对维生素C的5、6位羟基进行保护生成中间产物5,6-O-异丙叉维生素C,再以三氯氧磷为磷酸化试剂,吡啶为催化剂,在碱性条件下发生磷酰化反应,后在酸性条件下水解脱除保护基,再与碱中和得到维生素C磷酸酯镁。通过单因素实验,讨论了第一步反应中原料配比(维生素C与丙酮),反应温度,反应时间对中间产物收率的影响,第二步反应中原料配比(5,6-O-异丙叉维生素C与三氯氧磷),催化剂用量和溶液pH对产品维生素C磷酸酯镁收率的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度为25℃,反应时间4小时,维生素C与丙酮摩尔配比为15:1,在该反应条件下,5,6-O-异丙叉维生素C收率达到82.94%;5,6-O-异丙叉维生素C与三氯氧磷摩尔配比为1:1.4,5,6-O-异丙叉维生素与吡啶的摩尔配比为1:6,溶液pH为12时,在该反应条件下,维生素C磷酸酯镁的收率达到78.62%。按饲料添加剂,食品添加剂行业标准,采用红外光谱,核磁共振谱等方法对产品进行了定性鉴定。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
1. 绪论  10-23
  1.1 维生素C的发展概述  10-13
    1.1.1 维生素C的结构、性质及应用  10-11
    1.1.2 维生素C的产销概况  11-13
  1.2 维生素C衍生物的发展趋势  13-17
    1.2.1 维生素C衍生物的种类及优越性  15-16
    1.2.2 维生素C衍生物国内外研究现状  16-17
  1.3 维生素C聚磷酸酯及其镁盐的性质和用途  17-20
    1.3.1 维生素C聚磷酸酯的性质和应用  17-19
    1.3.2 维生素C磷酸酯镁的性质和功效  19-20
  1.4 维生素C聚磷酸酯及其镁盐的合成工艺研究进展  20-22
    1.4.1 维生素C聚磷酸酯的合成工艺研究进展  20-21
    1.4.2 维生素C磷酸酯镁的合成工艺研究进展  21-22
  1.5 本文研究内容及意义  22-23
2. 维生素C聚磷酸酯合成工艺研究  23-35
  2.1 合成工艺路线的确定  23
    2.1.1 磷酸化试剂的选择  23
    2.1.2 催化剂的选择  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 试剂与原料  23-24
    2.2.2 实验方法  24-25
    2.2.3 实验设备  25
  2.3 维生素C聚磷酸酯合成因素的研究  25-29
    2.3.1 原料配比的影响  26-27
    2.3.2 温度的影响  27
    2.3.3 催化剂的影响  27-28
    2.3.4 溶液pH影响  28-29
  2.4 维生素C聚磷酸酯合成工艺优化  29-30
  2.5 分析与检测  30-31
    2.5.1 根据GB/T 19422-2003饲料添加剂行业标准检测  30-31
    2.5.2 红外光谱分析  31
    2.5.3 ~(13)C核磁共振分析  31
  2.6 本章小结  31-35
3 维生素C磷酸酯镁合成工艺研究  35-47
  3.1 合成工艺  35
  3.2 实验方案  35-37
    3.2.1 实验原料与仪器  35-37
    3.2.2 实验方法  37
    3.2.3 产品分析与检测  37
  3.3 维生素C磷酸酯镁合成影响因素的研究  37-43
    3.3.1 5，6-0-异亚内基-维生素C的合成  37-40
    3.3.2 维生素C磷酸酯镁的合成  40-43
  3.4 产物表征  43-44
    3.4.1 根据YY0036-91食品添加剂行业标准检测  43
    3.4.2 红外光谱分析  43
    3.4.3 ~(13)C核磁共振分析  43-44
  3.5 本章小结  44-47
4 结论  47-48
参考文献  48-52
致谢  52-53
硕士期间发表的论文  53

维生素C聚磷酸酯及其镁盐合成工艺条件研究

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