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纳米复合氟化物的合成及其掺杂Ce~（3+）的光谱性质研究

作　者: 王丹
导　师: 杨秋华
学　校: 天津大学
专　业: 无机化学
关键词: 复合氟化物 回流法 溶剂热法 荧光材料
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 22次
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内容摘要


本文分别采用回流法和溶剂热法合成了复合氟化物KAlF4，NH4AlF4，Li3AlF6和Na3AlF6，考查了反应物的选择、配比、反应时间、反应温度、反应液的填充度等因素对产物的影响，并利用XRD，TEM，XPS等技术对其结构、形貌、粒径大小以及表面氧含量进行了表征，结果表明回流法和溶剂热法在适当的反应条件下均能合成单一相结构的复合氟化物，且粒径均小于100 nm，属于纳米颗粒，所合成的产物不含晶格氧，且吸附氧含量较低，该方法具有工艺简单、反应时间短、不腐蚀设备、不需要煅烧直接生产晶相等优点，具有广阔的开发应用前景。此外，本文利用乙二醇回流法合成了NH4MgAlF6，LiSrAlF6，KFeF3及几种掺杂Ce3+的复合氟化物KAlF4：Ce3+，NH4MgAlF6：Ce3+，KFeF3：Ce3+。经XRD检测表明掺杂少量的Ce3+离子并没有使晶体结构发生明显的变化，XRD的测试数据与标准卡片的数据基本吻合，没有杂质峰出现，产物仍具有单一晶相。通过对KAlF4：Ce3+和NH4MgAlF6：Ce(3+的荧光光谱分析发现：KAlF4：Ce3+的发射光谱中最大发射峰位于326 nm处，发射带属于Ce3+的5d→4f跃迁。NH4MgAlF6：Ce3+的发射光谱中，发射峰从300 nm延展到400 nm，最大发射峰位于335 nm，发射半宽峰约为60 nm，其特点是吸收和发射都是宽带，这表明KAlF4和NH4MgAlF6可作为优质的荧光基质材料。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-23
  1.1 引言  8-9
  1.2 几种复合氟化物的结构  9-13
    1.2.1 ABF_3 型复合氟化物的结构特征  9-10
    1.2.2 ABF_4 型复合氟化物的结构  10-11
    1.2.3 MAlF_5（M=Ca，Sr，Ba）型复合氟化物的结构  11-12
    1.2.4 冰晶石（M_3AlF_6）型化合物的结构  12-13
  1.3 复合氟化物的合成方法  13-16
  1.4 纳米复合材料的特性  16-18
    1.4.1 光催化性能  16
    1.4.2 光学性能  16-17
    1.4.3 磁学性能  17
    1.4.4 荧光和磷光性质  17-18
    1.4.5 光电转化特性  18
    1.4.6 电学特性  18
  1.5 几种稀土离子的光谱性质  18-21
    1.5.1 Ce~(3+)的光谱性质  19-20
    1.5.2 Eu~(2+)的光谱性质  20-21
  1.6 掺杂稀土离子的纳米材料的研究意义  21
  1.7 本论文的工作目的  21-23
第二章 实验部分  23-28
  2.1 主要的试剂来源及规格  23-24
  2.2 实验仪器  24
  2.3 纳米复合氟化物的合成方法  24-25
    2.3.1 AAlF_4（A=NH4~+，K~+）的合成方法  24
    2.3.2 A_3AlF_6（A=Li~+，Na~+）的合成方法  24-25
    2.3.3 NH_4MgAlF_6 乙二醇回流法合成  25
    2.3.4 KFeF_3 乙二醇回流法合成  25
  2.4 纳米复合氟化物样品的表征  25-28
    2.4.1 X-射线衍射（XRD）  25-26
    2.4.2 透射电镜分析（TEM）  26
    2.4.3 X 射线光电子能谱（XPS）  26-27
    2.4.4 荧光光谱  27-28
第三章 合成纳米复合氟化物的合成条件研究  28-35
  3.1 引言  28
  3.2 回流法合成KAlF_4 化合物合成条件研究  28-30
    3.2.1 反应物的选择及配比的确定  28-29
    3.2.2 反应时间的影响  29-30
    3.2.3 温度对反应的影响  30
  3.3 溶剂热法合成KAlF_4 化合物合成条件研究  30-32
    3.3.1 起始反应物的比例  31
    3.3.2 填充度对反应的影响  31
    3.3.3 反应温度的影响  31-32
    3.3.4 反应时间的影响  32
  3.4 回流法和溶剂热法合成KAlF_4 的谱图分析  32-34
  3.5 KFeF_3 和NH_4MgAlF_6 的合成条件  34
  3.6 结论  34-35
第四章 纳米复合材料的表征  35-47
  4.1 纳米复合氟化物的粉末X 射线研究  35-41
    4.1.1 NH_4AlF_4 与KAlF_4 的XRD 谱图分析  35-37
    4.1.2 Na_3AlF_6，NH_4MgAlF_6 和Li_3AlF_6 的XRD 谱图分析  37-40
    4.1.3 其它化合物的XRD 谱图分析  40-41
  4.2 透射电镜分析  41-43
  4.3 X 射线光电子能谱分析  43-46
    4.3.1 KAlF_4 和NH_4AlF_4 的XPS 分析。  43-45
    4.3.2 Na_3AlF_6 和NH_4MgAlF_6 的XPS 分析  45-46
  4.4 结论  46-47
第五章 掺铈纳米氟化物的光谱性质研究  47-55
  5.1 M：Ce~(3+)(M=KAlF_4，NH_4MgAlF_6，KFeF_3)的合成方法  47-48
    5.1.1 KAlF_4：Ce~(3+)的合成方法  47
    5.1.2 NH_4MgAlF_6：Ce~(3+)的合成方法  47
    5.1.3 KFeF3：Ce3+的合成方法  47-48
  5.2 M：Ce~(3+)（M= KAlF_4，NH_4MgAlF_6，KFeF_3）纳米粒子的表征  48-53
    5.2.1 KAlF_4：Ce~(3+)的表征  48-50
    5.2.2 NH_4MgAlF_6：Ce~(3+)的表征  50-52
    5.2.3 KFeF_3：Ce~(3+)的表征  52-53
  5.3 分析讨论  53-55
第六章 总结  55-56
参考文献  56-60
致谢  60

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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