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等离子体还原离子液体中贵金属元素制备纳米颗粒

作　者: 魏哲昊
导　师: 刘昌俊
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 次大气压介质阻挡放电等离子体离子液体稳定剂纳米颗粒纳米棒
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

等离子体技术以其能耗低、能量密度大和不污染环境的特点已经在当今科学研究和工业生产中占有一席之地。利用等离子体中高能电子还原金属离子也引起了国内外同行的关注。等离子体还原还是一种高效的绿色还原过程。与常规化学还原手段相比,高能电子直接还原避免了化学还原剂的使用,制备出来的负载型催化剂分散性更好,活性更高。近几年,等离子体技术又出现了新的研究方向,即所谓的“液体-等离子体”。实际上,这种等离子体的有效作用部分在等离子体和液体的交界面上,人们借助等离子体中蕴含的活性粒子促进化学反应或制备纳米颗粒。次大气压介质阻挡放电(sub-atmospheric dielectric barrier discharge,SADBD)作为一种清洁的引发等离子体的手段在本文工作中被用来处理离子液体及含贵金属盐的离子液体溶液。我们选择一定的等离子体产生条件,分别对三种咪唑基离子液体[bmim]Cl、[bmim]BF4和[bmim]PF6进行处理,并通过傅里叶变换红外光谱的手段研究了其官能团对应的特征峰。实验发现在所使用的条件范围内,经等离子体处理后的离子液体与未处理的纯离子液体红外谱图基本一致,只是高波数位置的对应于水分子中羟基峰有相对强度的改变。这说明离子液体中的有机阳离子和阴离子团均不发生改变,整体保持结构稳定。本文首次报道采用SADBD等离子体将Pd(NO3)2从其[bmim]BF4溶液中还原出来,并得到了球状的分散较好的粒径5 nm左右Pd纳米颗粒,表面金属主要以Pd (0)形态存在。通过加入稳定剂,我们采用相似的方法并调变实验参数成功地制备了平均粒径1.7 nm的单分散Au纳米颗粒,直径6~7 nm、长径比3~7的纳米棒和直径20~35 nm,长径比4~8的纳米棒。结合高分辨透射电镜(HRTEM)照片我们对纳米金的晶体结构和晶体成核及生长机理也作了相关分析。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章文献综述  7-24
  1.1 引言  7-8
  1.2 等离子体技术简介及应用  8-16
    1.2.1 等离子体简介  8-12
    1.2.2 次大气压介质阻挡放电等离子体  12
    1.2.3 冷等离子体制备催化剂及纳米颗粒  12-15
    1.2.4 液体-等离子体的现状  15-16
  1.3 离子液体简介及应用  16-23
    1.3.1 离子液体简介  16-17
    1.3.2 离子液体性质  17-18
    1.3.3 离子液体的发展  18-19
    1.3.4 离子液体在化学化工领域的应用  19-23
      1.3.4.1 离子液体在有机合成及催化反应中的应用  19-20
      1.3.4.2 离子液体在分离纯化中的应用  20-21
      1.3.4.3 在电化学中的应用  21
      1.3.4.4 离子液体在纳米材料制备中的应用  21-23
  1.4 研究工作的提出以及研究意义  23-24
第二章等离子体条件下离子液体的稳定性研究  24-32
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-27
    2.2.1 等离子体处理装置及样品处理方法  24-26
    2.2.2 离子液体稳定性的表征-FTIR  26-27
  2.3 结果与讨论  27-31
  2.4 本章小结  31-32
第三章钯纳米颗粒的制备和表征  32-43
  3.1 引言  32-33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 配制Pd 担载量0.5%的硝酸钯离子液体溶液  33
    3.2.2 等离子体处理硝酸钯离子液体溶液  33-34
    3.2.3 钯颗粒的表征及分析  34
      3.2.3.1 形貌及尺寸分析  34
      3.2.3.2 晶相分析  34
      3.2.3.3 表面分析  34
  3.3 实验结果与讨论  34-42
    3.3.1 处理条件  34-35
    3.3.2 处理现象  35-36
    3.3.3 场发射透射电镜表征  36-38
    3.3.4 物相组成测定  38-40
    3.3.5 X 射线光电子能谱表征  40-42
  3.4 本章小结  42-43
第四章纳米金的制备及表征  43-57
  4.1 引言  43-44
  4.2 实验部分  44-46
    4.2.1 配制金前躯体的离子液体溶液  44-45
    4.2.2 等离子体处理氯金酸离子液体溶液  45
    4.2.3 纳米金的表征  45-46
  4.3 结果与讨论  46-56
    4.3.1 金纳米颗粒的制备  46-51
    4.3.2 金纳米棒的制备  51-54
    4.3.3 实验条件对产物形貌和尺寸的影响  54-55
    4.3.4 两种稳定剂对纳米金形成的机理分析  55-56
  4.4 本章小结  56-57
第五章结论  57-59
  5.1 主要结论  57
  5.2 本文创新点  57-58
  5.3 未来工作展望  58-59
参考文献  59-68
附录  68-69
致谢  69

等离子体还原离子液体中贵金属元素制备纳米颗粒

内容摘要

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