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Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)固溶体的热电性能及其结构微细化探索

作　者: 童吉楚
导　师: 姜洪义；沈强
学　校: 武汉理工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 热电材料 Mg2Si0.3Sn0.7 Sb和Bi掺杂 球磨 脱溶分解
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


Mg2Si1-xSnx是一类适用于中温域的热电材料,具有环境友好、资源丰富等优点,受到科学家的广泛关注。已有的研究表明,对Mg2Si1-xSnx固溶体掺杂可以有效的改善其热电性能,目前的研究主要集中在单相Mg2Sil-xSnx(x=0,0.2,0.4,0.5,0.6,0.8)固溶体的制备及其掺杂上。尚未有对Mg2Sio.3Sno.7进行系统的掺杂研究。低维化是提高材料热电性能的有效途径之一。微观组织结构的低维化尤其是纳米化,可以增强对声子的散射作用,显著降低材料的热导率,从而提高材料的热电性能。本文采用低温固相反应法结合放电等离子烧结技术(SPS),制备出了单相的Mg2Sio.3-xSno.7Sbx(0≤x≤0.015)和Mg2Sio.3-xSno.7Bix(0≤x≤0.015)固溶体,XRD物相检测所有的固溶体均为单相,SEM结果显示,Sb掺杂的固溶体颗粒大小在15μm左右,而Bi掺杂的试样颗粒大小在15μm-25μm左右。利用阿基米德排水法测得所有块体材料的致密度均大于99%。测试Sb和Bi不同掺杂量试样的电导率,热导率和Seebeck系数,结果表明：Sb和Bi元素的引入,可以有效的改善原固溶体的热电性能,尤其是材料的电导率,掺杂元素的浓度对热电性能的影响十分明显。对于掺杂Sb的试样Mg2Sio.3-xSno.7Sbx,当x=0.0075时,固溶体在590K具有最高的ZT值0.80；对于掺杂Bi的试样Mg2Sio.3-xSno.7Bix,当x=0.015,温度达到722K时,样品具有最高的ZT值0.78。Mg2Sio.3-xSno.7Bix材料的功率因子,随掺杂量的增多而增大。功率因子决定材料的电学性能,这说明Bi的掺杂,可以有效的改善Mg2Sio.3Sn0.7的电学性能。Mg2Sio.3-xSno.7Sbx和Mg2Sio.3-xSn0.7Bix的热导率均随温度的升高先减小后增大,先减小的原因是Sb和Bi原子取代了原固溶体里面的Si原子,他们原子质量和原子尺寸的差别,造成晶格畸变,从而增强了晶体对声子的散射,所以热导率降低。后来热导率升高的原因是随着掺杂浓度的提高,电子热导率随温度的升高而增大,使材料的热导率明显增大。本文用球磨法探索了Mg2Sil-xSnx(x=0.6,0.7)的微细化。首先采用低温固相反应法,制备出了单相的Mg2Sio.3Sno.7和Mg2Sio.4Sno.6固溶体微米粉末,用玛瑙研磨将粉末粒径预磨至50μm左右。通过对球磨工艺进行初步的探索后,采用WC材质的球磨罐和硬质球,选取370r/min的转速,以正己烷为球磨介质,20：1的球料比,在行星球磨机上球磨30h,可以得到粒径在5μm左右的Mg2Sio.3Sno.7粉体；球磨30h,可以得到粒径在4-6μm左右的Mg2Sio.4Sn0.6粉体。延长球磨时间至40h,XRD的测试结果表明,二者氧化加剧,且均发生分相。进一步分析发现,40h分相产生的是Mg2Si。可能是具有极高表面能的颗粒在球磨高速撞击中,固溶体发生脱溶分解,生成金属间化合物Mg2Si,分解产生Sn元素和Mg元素,其中Mg原子被氧化成MgO,导致MgO含量的升高。延长Mg2Sio.3Sno.7球磨时间至80h,分峰杂乱无章,可能是颗粒细化后的Mg2Si与Sn又结合成Mg2Si1-xSnx,颗粒的随机性导致x值的不确定。因此,球磨法研究此体系的低维化具有局限性。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-25
  1.1 应用背景  10-12
  1.2 热电转换效应  12-15
    1.2.1 热电效应简介  12-13
    1.2.2 热电效应的应用  13-15
  1.3 热电材料研究进展及发展趋势  15-18
    1.3.1 热电材料的研究进展  16-17
    1.3.2 热电材料的发展趋势  17-18
  1.4 Mg_2Si_(1-x)xSn_x热电材料  18-23
    1.4.1 Mg_2Si_(1-x)xSn_x热电材料的基本性质  18-21
    1.4.2 Mg_2Si_(1-x)xSn_x热电材料的研究现状  21-23
  1.5 本文工作的提出与主要研究内容  23-25
第2章 实验与测试设备  25-31
  2.1 材料的制备设备  25-27
    2.1.1 低温固相反应管式炉  25
    2.1.2 放电等离子烧结系统(SPS)  25-27
  2.2 材料结构的表征设备  27
  2.3 材料热电性能的测试设备  27-31
    2.3.1 Seebeck系数测试原理及测试设备  27-28
    2.3.2 电导率的测试原理及测试设备  28-29
    2.3.3 热导率的测试原理及测试设备  29-31
第3章 Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)固溶体的掺杂及热电性能研究  31-50
  3.1 单相Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)固溶体的制备  32-35
    3.1.1 单相Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)固溶体的合成工艺  32-34
    3.1.2 单相Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)固溶体的物相和微观结构  34-35
  3.2 Sb掺杂对Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)固溶体热电性能的影响  35-41
    3.2.1 不同Sb掺杂量固溶体Mg_2Si_(0.3-x)Sn_(0.7)Sb_x的制备  35-36
    3.2.2 不同Sb掺杂量Mg_2Si_(0.3-x)Sn_(0.7)Sb_x固溶体的物相和微观结构  36-37
    3.2.3 不同Sb掺杂量的Mg_2Si_(0.3-x)Sn_(0.7)Sb_x的热电性能  37-41
  3.3 Bi掺杂对Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)固溶体热电性能的影响  41-48
    3.3.1 不同Bi掺杂量固溶体Mg_2Si_(0.3-x)Sn_(0.7)Bi_x的制备  41-42
    3.3.2 不同Bi掺杂量Mg_2Si_(0.3-x)Sn_(0.7)Sb_x固溶体的物相和微观结构  42-44
    3.3.3 不同Bi掺杂量Mg_2Si_(0.3-x)Sn_(0.7)Bi_x固溶体的热电性能  44-48
  3.4 小结与讨论  48-50
第4章 Mg_2Si_(1-x)Sn_x(x=0.6,0.7)的结构微细化探索  50-66
  4.1 球磨工艺的设计与流程  50-52
  4.2 Mg_2Si_(1-x)Sn_x(x=0.6,0.7)粉体的微细化  52-58
    4.2.1 Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)和Mg_2Si_(0.4)Sn_(0.6)微米粉体的制备  52
    4.2.2 球磨基本工艺参数的选择  52-54
    4.2.3 Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)的微细化探索  54-57
    4.2.4 Mg_2Si_(0.4)Sn_(0.6)的微细化探索  57-58
  4.3 Mg_2Si_(1-x)Sn_x(x=0.6,0.7)球磨过程中分相机制的初步分析  58-61
  4.4 Mg_2Si_(0.3)Sn_(0.7)颗粒粒度随球磨时间的变化规律  61-64
  4.5 小结  64-66
第5章 结论  66-68
参考文献  68-74
致谢  74-75

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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