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紫石英中有害元素的研究

作 者: 袁宏佳
导 师: 谭朝阳
学 校: 湖南中医药大学
专 业: 中药学
关键词: 紫石英 有害元素 炮制工艺 煎煮条件 溶出量
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 18次
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内容摘要


矿物药紫石英(Fluorite),又名氟石,萤石,具有镇心安神,温肺暖宫之功效,主治失眠多梦,心悸易惊,肺虚咳喘,宫寒不孕,是妇科治疗不孕症的首选中药之一,应用较多。现代药理研究表明紫石英具有兴奋卵巢分泌机能的作用,但其矿物成分萤石中所含的铅、镉、砷、汞、铜等多种有害元素可以在妇女体内蓄积,有可能影响后代的智力发育,对胎儿造成危害。本实验通过对紫石英中有害元素进行系统地研究,全面考察紫石英的用药安全性,研究内容主要包括以下几个方面:收集全国各地市售紫石英样品,用原子吸收分光光度计(AAS)和原子荧光分光光度计(AFS)测定14个地区市售紫石英的28份样品和氟化钙高纯试剂中5种有害元素的含量,结果显示14个地区的商品紫石英中均不同程度地检出铅、砷、镉、汞、铜5种有害元素,且含量较高,而氟化钙高纯试剂中有害元素含量均在规定范围之内。检验了所建立方法的各项方法学指标,包括对线性范围、检出限、精密度及加样回收率的考察。铅、镉、砷、汞、铜含量在范围内线性关系良好;铅、镉、砷、汞、铜5种元素的检出限分别为2.21ug/L, 0.22ug/L,0.023ug/L,0.14ug/L,0.058ug/ml;重现性实验和加样回收率实验均表明方法的精密度良好。考察紫石英的炮制工艺。选取了煅制温度、煅制时间、醋用量、醋淬次数等对紫石英成品质量影响较大的四个因素,采用四因素三水平的正交试验,以铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素的溶出量为指标,结果表明,经煅淬后,其有害元素含量大为降低。确定紫石英的最佳炮制工艺为:加热至700℃,煅制20min,每100g紫石英加醋15ml,煅制3次。考察紫石英在复方中的煎煮条件。以加水量、煎煮时间、药材粉碎度为考察因素,采用三因素三水平的正交实验,确定紫石英的最佳煎煮条件为A2B1C3(即药材粉碎过100目筛,加水10倍量,先煎2h)。测定紫石英在人工胃液(模拟丸、散剂)’和复方煎煮液(模拟汤剂)中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素的溶出量,结果表明紫石英在水煎液与人工胃液中的有害元素含量远远低于规定限度,说明其临床使用是较为安全的。

全文目录


中文摘要  6-8
ABSTRACT  8-11
引言  11-14
第一章 实验材料与流程图  14-18
  1.1 实验样品  14
  1.2 实验试剂、仪器  14-16
    1.2.1 实验试剂  14-15
    1.2.2 实验仪器  15-16
  1.3 研究方法流程图  16-18
    1.3.1 市售紫石英有害元素的含量测定  16
    1.3.2 紫石英炮制工艺的优选  16-17
    1.3.3 紫石英用药安全性研究  17-18
第二章 市售紫石英中有害元素的含量测定  18-26
  2.1 实验方法  19-22
    2.1.1 消解试剂的选择及用量  19
    2.1.2 仪器工作条件  19-20
    2.1.3 工作原理  20-21
    2.1.4 供试品溶液的制备  21-22
    2.1.5 标准溶液的制备  22
  2.2 样品测定  22
  2.3 结果与分析  22-26
第三章 紫石英炮制工艺优选  26-40
  3.1 仪器工作条件  27
  3.2 供试品溶液的制备  27-29
    3.2.1 正交试验  27-28
    3.2.2 炮制品溶液的制备  28-29
    3.2.3 标准曲线的制备各元素标准溶液均用2%峭酸配制成相应浓度  29
  3.3 方法学考察  29-33
    3.3.1 线性关系  29-30
    3.3.2 方法检出限  30
    3.3.3 精密度试验  30-31
    3.3.4 重现性试验  31
    3.3.5 加样回收率试验  31-33
  3.4 样品测定与分析  33-38
  3.5 小结与讨论  38-40
第四章 紫石英用药安全性研究  40-49
  4.1 仪器工作条件  40
  4.2 工作原理  40
  4.3 供试品溶液的制备  40-42
    4.3.1 正交试验  40-41
    4.3.2 水煎液供试品制备方法  41-42
    4.3.3 酸可溶性有害元素测定用供试品溶液制备方法  42
  4.4 标准溶液的制备  42
  4.5 结果与讨论  42-47
  4.6 小结  47-49
第五章 结论与展望  49-54
致谢  54-55
参考文献  55-57
附录1 中药紫石英现代研究综述  57-73
  参考文献  67-73
附录2 研究生期间发表论文情况  73-74
附录3 英文缩写对照表  74-75
附录4 部分国家、地区草药有害元素限量标准汇总  75-76
附录5 本论文得到的基金资助  76

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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