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CuO(NiO)@Al_2O_3核壳纳米粒子的合成及催化性能

作 者: 李爱慧
导 师: 吕荣文
学 校: 大连理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 纳米复合氧化物 反相微乳液 CuO@Al2O3 NiO@Al2O3 苯酚羟基化 催化氢转移
分类号: TB383
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 87次
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内容摘要


核壳结构纳米复合氧化物作为纳米复合氧化物的一个独特分支,由于其独特的结构、大小及排列组成,而具有特殊的光学、电学、磁学特性,以及良好的化学稳定性及催化活性等,在环保、催化、能源等领域有着广泛的应用前景。制备核壳结构材料的方法有很多种,其中反相微乳液法由于反应条件温和、操作简单、颗粒粒径可控、制备出的材料颗粒均匀等诸多优点而倍受人们的关注。本文在非离子表面活性剂Brij(?)58(鲸蜡醇聚氧乙烯醚)/乙二醇/环己烷形成的反相微乳液中:(1)以硝酸铜为铜源,配体三乙醇胺存在下,仲丁醇铝为铝源,利用仲丁醇铝的乙二醇醇解,制备了实心和空心共存的CuO@Al2O3球形纳米粒子。颗粒粒径分布范围窄,80%颗粒的尺寸为30-34nm,颗粒平均粒径为32nm。考察了所制备材料对过氧化氢氧化苯酚羟基化反应的催化性能,确定了反应的最佳条件,即反应时间2h,苯酚与过氧化氢的摩尔比1:1。在此条件下,苯酚的转化率为38.2%,邻苯二酚和对苯二酚的选择性为2.6:1;(2)以硝酸镍为镍源,配体二乙胺存在下,仲丁醇铝为铝源,利用仲丁醇铝的乙二醇醇解,制备了NiO@Al2O3纳米粒子。并用NiO@Al2O3催化异丙醇氢转移还原芳香硝基化合物,芳香硝基化合物的转化率都在60%以上,反应速率快,且在还原含氯及低价硫芳香硝基化合物的过程中没有出现脱氯及催化剂中毒现象。此外,采用X射线多晶衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重-差热重量分析(TG-DTG)等分析手段对其结构和形貌进行了表征分析,并讨论了铝源、搅拌速度、微量水、极性相黏度、还原情况等因素对制备出材料形貌的影响。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 文献综述  10-28
  1.1 核壳材料的定义及分类  10-11
  1.2 核壳结构纳米材料的微乳液制备法  11-21
    1.2.1 微乳液  11-12
    1.2.2 反相微乳液体系制备纳米粒子的基本原理  12-14
    1.2.3 反相微乳液法制备纳米粒子的主要影响因素  14-15
    1.2.4 反相微乳液在制备核壳结构纳米粒子中的应用  15-21
  1.3 核壳结构纳米材料的应用  21-26
    1.3.1 催化方面的应用  21-23
    1.3.2 锂离子电池  23-24
    1.3.3 生物医学  24-25
    1.3.4 微反应器  25
    1.3.5 污染治理  25-26
    1.3.6 其他方面应用  26
  1.4 本论文指导思想  26-28
2 CuO@Al_2 O_3复合纳米材料的制备及催化性能  28-54
  2.1 CuO@Al_2O_3核壳纳米材料的制备  28-31
    2.1.1 主要仪器和试剂  28-30
    2.1.2 实验方法  30
    2.1.3 样品分析  30-31
  2.2 CuO@Al_2O_3核壳纳米材料的分析  31-38
    2.2.1 热重分析  31-32
    2.2.2 红外图谱分析  32-33
    2.2.3 XRD分析  33-34
    2.2.4 透射电镜分析  34-36
    2.2.5 XPS分析  36-38
  2.3 CuO@Al_2O_3纳米粒子制备方法的探索  38-42
    2.3.1 乙二醇作为极性相可能性探讨  38
    2.3.2 不同铝源制备CuO@Al_2O_3纳米粒子的条件探索  38-42
  2.4 仲丁醇铝作铝源合成CuO@Al_2O_3的影响因素  42-47
    2.4.1 微量水的影响  42-43
    2.4.2 搅拌速度的影响  43-44
    2.4.3 三乙醇胺和盐的影响  44-45
    2.4.4 还原剂的影响  45-46
    2.4.5 极性相黏度的影响  46-47
  2.5 催化苯酚羟基化反应  47-53
    2.5.1 催化剂的制备  47-48
    2.5.2 实验方法  48
    2.5.3 结果与讨论  48-51
    2.5.4 机理讨论  51-53
  2.6 本章小结  53-54
3 NiO@Al_2O_3 复合纳米材料的制备及催化性能  54-65
  3.1 NiO@Al_2O_3复合纳米材料的制备  54-57
    3.1.1 主要仪器和试剂  54-56
    3.1.2 实验方法  56
    3.1.3 产品分析  56-57
  3.2 NiO@Al_2O_3复合纳米材料的分析  57-61
    3.2.1 热重分析  57-58
    3.2.2 红外图谱分析  58-59
    3.2.3 XRD分析  59-61
    3.2.4 透射电镜分析  61
  3.3 NiO@Al_2O_3复合纳米材料的催化性能  61-64
    3.3.1 催化剂的制备  62
    3.3.2 催化剂的表征  62
    3.3.3 实验方法  62
    3.3.4 结果与讨论  62-64
  3.4 本章小结  64-65
结论  65-66
参考文献  66-72
附录A 异丙醇作铝源制备样品的电镜照片  72-74
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  74-75
致谢  75-76

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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