学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

α-苯乙胺的汽液平衡和拆分研究

作　者: 高莹玉
导　师: 黄强
学　校: 郑州大学
专　业: 应用化学
关键词: 手性化合物 α-苯乙胺 汽液平衡 溶解度 手性拆分
分类号: TQ246.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 10次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


手性化合物α-苯乙胺是一种重要的有机合成中间体,它和它的衍生物在染料、医药、乳化剂及香料等领域有着广泛的应用。α-苯乙胺的光学对映体可以作为手性合成的手性源或手性助剂,也可以作为某些外消旋有机醇或酸的拆分剂。因此,研究光学活性α-苯乙胺的制备,提高其光学纯度,降低生产成本,具有重要的意义。本文研究了用气相色谱仪快速分析萃取体系中α-苯乙胺的含量,确定了快速测定α-苯乙胺的气相色谱分析条件,并测定了分析方法的精密度、准确度和加标回收率,为a-苯乙胺的相关研究提供了一种方便快捷的分析方法。气相色谱分析条件为：使用SE-30作为固定相,色谱柱长1.5m,内径为5mm；选择氢气作为载气,流速为60mL/min,色谱柱前压为0.06MPa；进样量为11μL,柱温为130℃,气化室温度和检测器温度均为210℃。方法的检出限为11.6137mg/mL,精密度为0.14%,准确度为0.061%,回收率在98.45%～101.85%之间,平均回收率为100.11%。在100KPa下,研究了α-苯乙胺和甲苯、α-苯乙胺和环己烷两个二元体系的汽液相平衡,两个体系均没有共沸现象产生。用Wilson、 NRTL和UNIQUAC模型对汽液平衡数据进行了回归计算,利用非线性最小二乘法回归模型参数,对实验值与回归结果进行了比较。两个二元体系温度T的计算值与实验值之间的ARD均小于0.99%,汽相组分y1计算值与实验值之间的平均绝对误差均小于0.0271,温度T计算值与实验值之间的平均绝对误差均小于1.93K。用Herrington半经验法对回归结果进行热力学一致性检验,对于两个二元体系,Wilson和NRTL模型的回归结果均符合热力学一致性,而UNIQUAC模型的回归结果均不符合热力学一致性。用动态法测定了S-(-)-α-苯乙胺-D-(+)-酒石酸和R-(+)-α-苯乙胺-D-(+)-酒石酸盐在甲醇、乙醇、DMF以及丙酮：水(体积比为5:2)四种溶剂中的溶解度,用简化方程、Apelblat方程和四参数多项式对溶解度数据进行了回归计算,并计算了相应的误差。三种方程的关联结果误差都很小,其中四参数多项式的关联结果最好。分析溶解度数据可知,甲醇适合作为分离的溶剂,并且在温度较高时分离效果较好。以甲醇为溶剂,用D-(+)-酒石酸对外消旋α-苯乙胺进行了拆分,S-(-)-α-苯乙胺-D-(+)-酒石酸和R-(+)-α-苯乙胺-D-(+)-酒石酸的收率分别为91.39%和89.22%,二者的熔程分别为192.4～192.9℃(初温185℃)和178.5～179.3℃(初温175℃),得到纯品S-(-)-α-苯乙胺和R-(+)-α-苯乙胺的收率分别为68.19%和63.33%。对拆分剂D-(+)-酒石酸进行了回收,回收率为53.85%,经过回收后的D-(+)-酒石酸光学纯度为89.45%。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
1 综述  11-27
  1.1 手性化合物的研究现状  11-15
    1.1.1 手性化合物的研究意义  11
    1.1.2 制备手性化合物的方法  11-15
    1.1.3 光学活性α-苯乙胺的研究现状  15
  1.2 汽液相平衡概述  15-23
    1.2.1 汽液平衡数据的测定方法  16-17
    1.2.2 汽液平衡的计算  17-21
    1.2.3 汽液平衡数据的热力学检验  21-23
  1.3 溶解度的研究概况  23-26
    1.3.1 溶解度的测定  23-24
    1.3.2 溶解度的计算  24-26
  1.4 本文的主要研究内容  26-27
2 外消旋α-苯乙胺的合成  27-32
  2.1 反应原理  27-28
  2.2 实验部分  28-32
    2.2.1 仪器和试剂  28
    2.2.2 实验过程  28-29
    2.2.3 α-苯乙胺的分析  29-32
3 气相色谱法测定α-苯乙胺  32-37
  3.1 气相色谱分析条件的选择  32-33
    3.1.1 色谱柱的选择  32
    3.1.2 载气及其流速的选择  32
    3.1.3 进样量的选择  32
    3.1.4 柱温的选择  32-33
    3.1.5 气化温度的选择  33
    3.1.6 检测温度的选择  33
    3.1.7 气相色谱分析条件  33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 仪器与试剂  33-34
    3.2.2 实验所用溶液的制备  34
    3.2.3 标准曲线实验  34
    3.2.4 精密度和准确度实验  34
    3.2.5 加标回收实验  34
  3.3 结果与讨论  34-36
    3.3.1 标准曲线方程  35
    3.3.2 精密度和准确度实验  35
    3.3.3 加标回收实验  35-36
  3.4 小结  36-37
4 二元体系的汽液平衡研究  37-51
  4.1 α-苯乙胺饱和蒸汽压的测定  37-39
    4.1.1 实验仪器和试剂  37-38
    4.1.2 实验装置  38-39
    4.1.3 实验步骤  39
  4.2 汽液平衡数据的测定  39-41
    4.2.1 实验仪器和试剂  39-40
    4.2.2 实验装置  40
    4.2.3 实验步骤  40-41
  4.3 饱和蒸汽压数据的计算与回归  41-43
  4.4 汽液平衡数据的计算与回归  43-50
    4.4.1 汽液平衡实验数据  43-46
    4.4.2 汽液平衡数据的计算与回归  46-48
    4.4.3 回归结果的热力学一致性检验  48-50
  4.5 小结  50-51
5 α-苯乙胺的拆分研究  51-73
  5.1 非对映体盐的合成  52-54
    5.1.1 实验仪器与试剂  52-53
    5.1.2 实验过程  53
    5.1.3 产物分析  53-54
  5.2 溶剂的筛选  54-55
  5.3 溶解度的测定  55-57
    5.3.1 实验仪器与试剂  55
    5.3.2 实验装置  55-56
    5.3.3 实验过程  56
    5.3.4 实验方法和装置的可靠性验证  56-57
  5.4 溶解度数据的计算与关联  57-67
    5.4.1 溶解度实验数据  57-59
    5.4.2 溶解度数据的关联  59-67
  5.5 溶解度数据的分析  67-70
  5.6 酒石酸法拆分外消旋α-苯乙胺  70
    5.6.1 实验仪器与试剂  70
    5.6.2 实验过程  70
  5.7 拆分剂的回收  70-71
    5.7.1 实验仪器与试剂  70-71
    5.7.2 实验过程  71
    5.7.3 实验结果  71
  5.8 小结  71-73
6 结论  73-75
参考文献  75-79
个人简历及发表论文情况  79-80
致谢  80

相似论文

  1. 辣椒碱/环糊精体系的表征及性能研究,TQ450.1
  2. 乙腈—水—离子液体系统的汽液相平衡研究,O642.42
  3. 乙二醇-1，2-丁二醇汽液相平衡及分离的研究,O642.42
  4. 尿素生产解吸及水解系统热力学研究与设备模拟,TQ441.41
  5. 氟醇化合物的分离及相平衡研究,TQ222.4
  6. 甲醇—碳酸二甲酯—正已烷三元体系汽液平衡研究,O642.42
  7. 以环丁砜为溶剂的芳烃抽提体系相平衡研究及流程模拟,O642.42
  8. 乙基纤维素手性膜的制备及分离性能的研究,TB383.2
  9. 纤维素衍生物膜的制备及对手性化合物的分离,TB383.2
  10. 共沸物系的离子液体萃取精馏,TQ028.31
  11. C5汽液平衡测定与分离流程模拟研究,TQ202
  12. 非酸催化合成环状功能有机硼酸酯,TQ268
  13. 丙烯酸物系汽液相平衡研究,O642.42
  14. C5二元体系加压汽液平衡的测定与关联,O642.42
  15. CHIRALPAKAS-H柱在四种农药手性拆分上的应用研究,S48
  16. Matlab在甲胺体系汽液相平衡计算中的应用,O642.42
  17. 加盐萃取精馏去除焦化苯中噻吩的研究,TQ522.53
  18. 萃取精馏法提取高纯度丙醛的研究,TQ224.125
  19. 萃取精馏分离环己烷—环己烯的研究,TQ231.2
  20. 高真空条件下汽液平衡的研究,O642.42
  21. 利用活性填料分离共沸物系的基础研究,TQ028.31

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含氮化合物 > 芳胺及其衍生物
© 2012 www.xueweilunwen.com