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液相基质中Al元素的LIBS实验研究

作 者: 王莉
导 师: 崔执凤
学 校: 安徽师范大学
专 业: 原子与分子物理
关键词: 激光诱导击穿光谱 双脉冲 水溶液 Al元素 最优化实验参数 检测限
分类号: O657.319
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


利用激光束聚焦入射到样品表面产生激光等离子体,通过对产生的等离子体中原子和离子的发射光谱进行分析实现样品成分的定性和定量分析,这种技术就是激光诱导击穿光谱(Laser-InducedBreakdownSpectroscopy),简称LIBS。LIBS技术作为一种新兴的定量分析手段具有快速、对样品破坏性小、可实现在线及远程下监测等优点。另外可应用于在传统化学分析手段难以应用的领域内,在高温、有毒、远程监测等环境下LIBS技术显示出其独特的优越性,它在研制超导薄膜、纳米材料、环境科学、医学、考古、冶金等领域有广泛的应用前景。高功率密度的激光使样品表面汽化,产生处于激发态的原子和离子,而激发态原子和离子的发射谱线可用于样品成分的鉴定和含量的定量分析,因此LIBS可运用于气体、颗粒和液体基质中的痕量分析。相比于其它成熟的定量分析技术,LIBS技术潜在的优势使得它成为当今该领域研究的热点之一。第一章介绍了LIBS技术的特点、发展和研究现状。第二章介绍了激光诱导击穿光谱技术基本原理,包括激光等离子体的基本性质、LIBS形成的微观机理和发射光谱、激光等离子体模型、辐射机制等内容。第三章主要介绍了实验装置和样品配置。第四章报道了使用单脉冲LIBS技术,研究溶液中Al原子LIBS信号的时间演化特性、ICCD门宽、信号采集延时和激光脉冲能量对LIBS信号的影响,得到了最佳实验优化参数和Al元素的396.15nmLIBS检测限。实验表明最优化实验参数为激光能量50mJ、ICCD门宽150ns和信号采集延迟1200ns。在该优化条件下研究了溶液中Al原子LIBS信号强度与溶液浓度的关系,得到水溶液中Al元素的396.15nmLIBS检测限(LOD)为26.79ppm,混合溶液中Al元素的396.15nmLIBS检测限为28.85ppm。第五章使用双脉冲LIBS技术,研究了双脉冲之间的延时对LIBS信号强度增强效应的影响和Al元素的396.15nmLIBS检测限,以及在相同条件下,单脉冲和双脉冲LIBS的相关实验结果比较。实验结果表明,两脉冲之间的最佳延迟为1000ns,相对第二束激光ICCD最佳采集信号延迟100ns。在最优化实验条件下得到水溶液中Al元素的396.15nmLIBS检测限为11.93ppm,混合溶液中Al元素的396.15nmLIBS检测限为14.46ppm。相对单脉冲LIBS,双脉冲LIBS检测限提高了大约3倍最后,在总结所做工作的基础上,对后期工作开展进行了展望。

全文目录


摘要  8-10
ABSTRACT  10-13
前言  13-16
  1 研究背景和意义  13
  2 本论文的主要内容  13-15
  参考文献  15-16
第一章 激光诱导击穿光谱技术的进展和应用  16-28
  1.1 激光诱导击穿光谱技术的基本特点  16-19
    1.1.1 激光诱导击穿光谱技术的优势  16-18
    1.1.2 激光诱导击穿光谱技术的局限性  18-19
  1.2 激光诱导击穿技术的发展与研究现状  19-24
    1.2.1 固体样品的 LIBS 分析  19-21
    1.2.2 液相样品的 LIBS 分析  21-24
  参考文献  24-28
第二章 激光诱导击穿光谱技术的基本原理  28-38
  2.1 激光诱导等离子体的基本理论  28-30
  2.2 等离子体形成的微观机理和发射光谱  30-31
  2.3 激光等离子体模型  31-33
    2.3.1 晕模型  31-32
    2.3.2 碰撞 -复合模型  32
    2.3.3 局部热平衡 (L T E )模型  32-33
  2.4 辐射机制  33-35
    2.4.1 激发辐射  33-34
    2.4.2 复合辐射  34
    2.4.3 韧致辐射  34-35
  2.5 LI B S 技术痕量分析的基本原理  35-37
  参考文献  37-38
第三章 实验装置和样品配置  38-41
  3.1 实验装置  38-40
    3.1.1 激光光源  39
    3.1.2 时序控制系统  39-40
    3.1.3 信号探测及采集系统  40
    3.1.4 循环系统  40
  3.2 样品的配置  40-41
第四章 单光束下 AlCl_3水溶液的激光诱导击穿光谱研究  41-59
  4.1 引言  41-42
  4.2 样品配置  42
  4.3 实验结果及分析  42-57
    4.3.1 A l( I ) 谱线 396.15 nm 的 LIBS 信号时间演化特性  44-46
    4.3.2 门宽对 A l(I ) 谱线 396.15 nm 的 LIBS 信号的影响  46-48
    4.3.3 激光脉冲能量对 LIBS 信号的影响  48-50
    4.3.4 不同浓度下 AlCl_3水溶液的 LIBS 光谱  50-52
    4.3.5 不同浓度下 AlCl_3混合溶液的 LIBS 光谱  52-56
    4.3.6 小结  56-57
  参考文献  57-59
第五章 双脉冲下 AlCl_3水溶液的激光诱导击穿光谱研究  59-71
  5.1 结果分析  59-65
    5.1.1 双脉冲之间的延迟对 LIBS 信号的影响  60-62
    5.1.2 不同浓度下 AlCl_3水溶液的 LIBS 光谱  62-63
    5.1.3 不同浓度下 AlCl_3混合溶液的 LIBS 光谱  63-65
  5.2 在相同条件下双脉冲和单脉冲 LIBS 的比较  65-70
    5.2.1 水溶液中 Al Ⅰ( 396.15n m) LIBS 信号的检测限  65-68
    5.2.2 混合溶液中 Al 原子 (396.15 nm)L I B S 信号检测限  68
    5.2.3 小结  68-70
  参考文献  70-71
第六章 总结与展望  71-73
  6.1 论文工作小结  71
  6.2 工作展望  71-73
攻读硕士期间所做的工作  73-74
致谢  74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 光化学分析法(光谱分析法) > 激光光源的光谱分析法
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