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阻燃天然胶乳制备及性能的研究

作　者: 廖小雪
导　师: 谭海生
学　校: 华南热带农业大学
专　业: 农产品加工与贮藏工程
关键词: 天然胶乳共混改性接枝改性卤化改性阻燃性
分类号: TQ332
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

采用氯化石蜡与Sb₂O₃共混改性天然胶乳,考察氯化石蜡的用量,氯化石蜡与Sb₂O₃的并用等对共混改性天然胶乳的阻燃性能及力学性能;用三氯溴甲烷加成改性天然胶乳,研究反应温度,反应时间和三氯溴甲烷的用量等对三氯溴甲烷加成改性天然胶乳的阻燃性能及力学性能的影响;以三溴丙烯接枝共聚改性天然胶乳,考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、胶乳浓度和三溴丙烯单体的用量等对三溴丙烯接枝共聚反应中的转化率和接枝率的影响,通过正交试验设计分析了各因素对改性胶乳的适宜接枝工艺条件及接枝改性天然胶乳的阻燃性能的影响;对不同改性方式制备的改性胶乳与天然胶乳进行了胶体性能、胶膜耐溶剂性、燃烧性、极限氧指数比较;对产物进行了TG、DTG、DSC和DMA的热性能比较。结果表明:氯化石蜡与Sb₂O₃并用改性胶乳在阻燃性上能产生协同阻燃作用;氯化石蜡和Sb₂O₃并用改性胶乳时,随Sb₂O₃用量的增加,硫化胶膜300%、500%定伸应力和撕裂强度增加,而拉伸强度下降。三氯溴甲烷加成改性天然胶乳,随三氯溴甲烷用量的增加,改性天然胶乳的阻燃性能提高,且并用Sb₂O₃进一步改善改性天然胶乳的阻燃性,但此改性天然胶乳的硫化胶膜力学性能下降,随着反应温度升高,硫化胶膜定伸应力升高,拉伸强度和扯断伸长率先升高后下降。三溴丙烯接枝共聚改性天然胶乳的IR分析表明,三溴丙烯与天然橡胶在接枝共聚过程中存在接枝聚合反应;在接枝共聚过程中,随着引发剂用量的增加、反应时间的延长、胶乳浓度的增加,三溴丙烯的转化率和接枝率都升高;反应温度的增加,三溴丙烯的转化率和接枝率下降;三溴丙烯接枝共聚改性天然胶乳的适宜反应条件是:反应时间为3h,反应温度为35℃,三溴丙烯的用量为15%,胶乳浓度为40%,亚硫酸氢钠的用量为1.50%。在不同改性方式制得的胶乳中,三氯溴甲烷加成改性天然胶乳的氧指数最高,而未改性的天然胶乳氧指数较低;由TG和DTG分析表明:不同改性方式制得的胶乳硫化胶膜的热降解起始温度比未改性天然胶的要低,而三氯溴甲烷改性胶乳热降解起始温度最低,从而三种改性胶乳易弃放出阻燃性气体,起到阻燃作用。三种改性胶乳的粘度比未改性天然乳的要高,且接枝改性胶乳和卤化改性胶乳变化较大,共混改性胶乳的变化较少;胶乳的机械稳定度都大于1200S;接枝改性胶和卤化改性胶的耐溶剂性优于未改性天然胶的,而共混改性胶的耐溶剂性较未改性天然胶差;由DSC和DMA分析表明,三种改性胶乳的玻璃化转变温度都高于天然胶乳的,而三氯溴甲烷改性天然胶乳的玻璃化温度最高;氯化石蜡与Sb₂O₃共混改性胶乳硫化胶膜回弹性最差。

全文目录

1 前言  9-19
  1.1 阻燃材料的必要性  9
  1.2 阻燃高分子材料概况  9-10
  1.3 橡胶的燃烧特征和阻燃机理  10-11
  1.4 阻燃橡胶的制备途径  11-12
  1.5 阻燃橡研究现状  12-16
    1.5.1 反应型阻燃剂制备阻燃橡胶  12
    1.5.2 添加型阻燃剂制备阻燃橡胶  12-15
      1.5.2.1 卤系阻燃剂制备阻燃橡胶  12-14
      1.5.2.2 无机阻燃剂制备阻燃橡胶  14
      1.5.2.3 膨胀型阻燃剂制备阻燃橡胶  14-15
    1.5.3 制备方法的比较  15
    1.5.4 阻燃效果评估方法  15-16
  1.6 天然橡胶胶乳的改性  16-18
  1.7 本课题的研究目的、意义和内容  18-19
2 材料与方法  19-23
  2.1 原材料及试剂  19
  2.2 仪器与设备  19-20
  2.3 实验方法  20-21
    2.3.1 硫化胶乳硫化配方  20
    2.3.2 氯化石蜡共混改性胶乳的制备  20
    2.3.3 共混改性胶乳硫化胶膜的制备  20-21
    2.3.4 三氯溴甲烷加成改性天然胶乳的制备  21
    2.3.5 卤化加成改性胶乳硫化胶膜的制备  21
    2.3.6 三溴丙烯接枝改性天然胶乳的制备  21
    2.3.7 接枝改性胶乳硫化胶膜的制备  21
  2.4 测试方法  21-23
  2.5 产物的结构表征  23
3 结果与分析  23-57
  3.1 氯化石蜡共混改性天然胶乳  23-29
    3.1.1 氯化石蜡的用量对硫化胶乳胶膜阻燃性和力学性能的影响  23-25
    3.1.2 氯化石蜡/Sb_2O_3配比对硫化胶乳胶膜阻燃性和力学性能的影响  25-26
    3.1.3 共混改性胶的TG和DTG热分析  26-28
    3.1.4 小结  28-29
  3.2 三氯溴甲烷卤化加成改性天然胶乳  29-37
    3.2.1 加成反应条件对三氯溴甲烷改性天然胶乳的影响  29-36
      3.2.1.1 反应时间对硫化胶乳胶膜力学性能的影响  29-30
      3.2.1.2 反应温度对加成改性胶乳性能的影响  30-31
      3.2.1.3 三氯溴甲烷的用量对硫化胶乳阻燃性和力学性能的影响  31-32
      3.2.1.4 三氯溴甲烷加成改性胶乳的 TG和 DTG热分析  32-34
      3.2.1.5 三氯溴甲烷/SbZ03配比对硫化胶乳阻燃性的影响  34-35
      3.2.1.6 三氯溴甲烷156203配比对硫化胶乳胶膜性能的影响  35-36
    3.2.2 小结  36-37
  3.3 三嗅丙烯接枝改性天然胶乳  37-49
    3.3.1 接枝改性反应工艺条件对聚合反应的影响  37-41
      3.3.1.1 引发剂用量对接枝聚合反应的影响  37-38
      3.3.1.2 三溴丙烯的用量对接枝聚合反应的影响  38-39
      3.3.1.3 反应时间对接枝聚合反应的影响  39-40
      3.3.1.4 反应温度对接枝聚合反应的影响  40
      3.3.1.5 胶乳浓度对接枝聚合反应的影响  40-41
    3.3.2 各因子及水平的统计分析  41-44
    3.3.3 接枝改性胶乳硫化胶膜阻燃性和力学性能  44-45
    3.3.4 接枝产物的红外光谱分析  45-47
    3.3.5 产物的TG和DTG分析  47-48
    3.3.6 小结  48-49
  3.4 不同改性方法的胶乳性能和胶膜性能的影响  49-57
    3.4.1 不同改性方法对胶乳胶体性能的影响  49-50
    3.4.2 不同改性方法制得的胶乳胶膜阻燃性能的比较  50-51
    3.4.3 不同改性方法对胶乳胶膜耐溶剂性能比较  51-52
    3.4.4 不同改性方法制得的胶乳硫化胶膜 TG、DTG热分析  52
    3.4.5 不同改性胶乳硫化胶膜DSC的分析  52-53
    3.4.6 不同改性胶乳硫化胶膜动态热机械分析法(DMA)比较  53-56
    3.4.5 小结  56-57
4 结论  57-59
参考文献  59-66
附录  66-67
致谢  67

阻燃天然胶乳制备及性能的研究

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