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聚哌嗪酰胺/聚砜纳滤中空纤维复合膜的研制

作　者: 吴云
导　师: 张宇峰
学　校: 天津工业大学
专　业: 材料学
关键词: 纳滤复合膜中空纤维聚砜聚酰胺哌嗪均苯三甲酰氯复合纺丝
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本课题的目的是研究开发高性能纳滤中空纤维复合膜。本研究以耐压密性能优良、价廉易得的聚砜为制备复合膜的基膜材料,哌嗪为水相单体,均苯三甲酰氯为有机相单体,通过界面聚合反应在基膜表面形成超薄功能层,制备超低压高通量聚哌嗪均苯三甲酰胺/聚砜纳滤膜,以0.1%MgSO4溶液为测试液,所得高脱盐平板复合膜（Ⅰ）在0.4MPa下的脱盐率为96.1%,通量达85.2L·m^-2·h（-1）;低脱盐平板复合膜（Ⅱ）脱盐率为23.7%,通量达379.8 L·m（-2）·h（-1）;中空纤维复合膜（Ⅲ）在0.6MPa下的脱盐率大于93%,通量大于40 L·m（-2）·h（-1）。本文主要进行了四个方面的研究: 一、系统研究了哌嗪水溶液/均苯三甲酰氯正己烷溶液界面聚合体系特征、界面聚合反应中各影响因素对膜性能的影响等,研究发现,当界面两相单体分子摩尔比为某一比值时,通过控制界面聚合时间,可以形成超低压高通量高脱盐的致密功能层,如复合膜（Ⅰ）。通过改变两相单体浓度可以获得不同通量和脱盐性能的纳滤复合膜,如复合膜（Ⅱ）。对复合膜进行适当的热处理可以进一步改善复合膜的脱盐性能,以70℃热空气浴,20min为宜。二、讨论了聚哌嗪酰胺/聚砜纳滤复合膜初生功能层脱盐性能随操作条件的变化情况。初生复合膜的通量随操作时间的增加逐渐减小至一恒定值,而脱盐率则逐渐增大至一恒定值。可以认为初生复合膜的功能层结构较为疏松,性能并不稳定,在一定的压力作用下趋于压密,使其结构达到稳定从而获得稳定的脱盐率和通量。三、研究了利用双插入管纺丝组件/共挤出复合纺丝技术,通过调整内外纺丝液组成、挤出比和凝固条件等纺制了不同形态结构的中空纤维基膜,并进行了复合研究,结果表明,具有薄而致密皮层结构的基膜,复合时间短,所得复合膜的脱盐率高,通量大,操作压力低。目前纺制的复合效果较好的聚砜中空纤维基膜通量高于200L·m（-2）·h（-1）,对PEG20000的截留率达99%。四、研究了纳滤中空纤维复合膜的聚合工艺,得到了较合适的制备复合膜的条件(如复合膜（Ⅲ）:哌嗪水相浓度为0.4%,均苯三甲酰氯有机相浓度为0.1%,水相处理时间为4min,有机相处理时间为1min,热处理温度70℃,热处理时间为20min。

全文目录

第一章绪论  13-24
  1．1 膜及其分离技术的发展  13
  1．2 膜分离及其分类  13-14
  1．3 纳滤膜  14-22
    1．3．1 纳滤膜的特点  14-16
    1．3．2 纳滤膜的分离原理  16-17
    1．3．3 纳滤膜的制备技术  17-20
      1．3．3．1 L-S相转化法  17-18
      1．3．3．2 转化法  18
      1．3．3．3 共混法  18
      1．3．3．4 荷电化法  18-19
      1．3．3．5 复合法  19-20
        1．3．3．5．1 微孔基膜的制备  19
        1．3．3．5．2 超薄表层的制备及复合  19-20
    1．3．4 纳滤膜的应用  20-21
      1．3．4．1 纳滤膜用于饮用水的制备  20
      1．3．4．2 纳滤膜在食品工业上的应用  20
      1．3．4．3 纳滤膜在染料工业上的应用  20-21
      1．3．4．4 纳滤膜在生物化学和制药工业上的应用  21
      1．3．4．5 纳滤膜在污水处理方面的应用  21
    1．3．5 纳滤膜的研究现状  21-22
  1．4 课题的意义及主要研究内容  22-24
    1．4．1 课题意义  22
    1．4．2 课题主要研究内容  22-24
      1．4．2．1 聚哌嗪酰胺平板复合膜的研制  22-23
      1．4．2．2 聚哌嗪酰胺复合膜初生功能层脱盐性能的研究  23
      1．4．2．3 单皮层不对称聚砜中空纤维基膜的研制  23
      1．4．2．4 聚哌嗪酰胺纳滤中空纤维复合膜的研制  23-24
第二章均苯三甲酰氯单体的合成及其界面聚合条件的研究  24-37
  2．1 实验  25-28
    2．1．1 主要实验药品  25
    2．1．2 均苯三甲酰氯单体的合成  25-26
    2．1．3 基膜的制备  26
    2．1．4 纳滤复合膜的制备  26
    2．1．5 红外分析  26
    2．1．6 膜形态结构观察  26-27
    2．1．7 膜渗透性能测定  27-28
  2．2 结果与讨论  28-36
    2．2．1 均苯三甲酰氯的合成  28-29
    2．2．2 反应物与产物红外光谱分析  29-30
    2．2．3 界面聚合影响因素及条件  30-36
      2．2．3．1 水相处理时间的确定  30-31
      2．2．3．2 界面聚合温度的确定  31
      2．2．3．3 水相浓度、有机相浓度和有机相处理时间的确定  31-34
      2．2．3．4 热处理条件的确定  34-36
  2．3 小结  36-37
第三章聚酰胺/聚砜复合膜初生功能层脱盐性能的研究  37-43
  3．1 概述  37
  3．2 实验部分  37-38
    3．2．1 主要实验药品  37-38
    3．2．2 基膜的制备  38
    3．2．3 膜的性能测试  38
  3．3 结果于讨论  38-42
    3．3．1 聚砜基膜的性能  38-39
    3．3．2 复合膜初生功能层的性能  39-42
      3．3．2．1 初生功能层分离性能随测试时间的变化  39-40
      3．3．2．2 初生功能层分离性能随测试压力的变化  40-42
      3．3．2．3 热处理对复合膜分离性能的影响  42
  3．4 小结  42-43
第四章非对称聚砜中空纤维基膜的纺制  43-66
  4．1 概述  43-46
    4．1．1 皮层的成形  43-45
    4．1．2 支撑层的成形  45-46
    4．1．3 溶剂与非溶剂添加剂  46
    4．1．4 中空纤维纺丝组件  46
  4．2 实验  46-50
    4．2．1 实验试剂(材料)  46-47
    4．2．2 纺丝原液的配制  47
    4．2．3 纺丝溶液性能的测定  47
    4．2．4 PSf/DMAc溶液流变性的测定  47-48
    4．2．5 纺丝  48
    4．2．6 中空纤维膜的形态结构观察  48-50
    4．2．7 中空纤维膜性能测试  50
    4．2．8 中空纤维膜复合及其复合膜性能测试  50
  4．3 结果与讨论  50-65
    4．3．1 聚砜溶液的性质  50-61
      4．3．1．1 聚合物溶液组分的确定  51
      4．3．1．2 溶液的粘度  51-53
      4．3．1．3 溶液的流变性能  53-61
        4．3．1．3．1 PSf/LiCl/H2O/DMAc溶液的流变性能  53-56
        4．3．1．3．2 PSf/PVP/DMAc溶液的流变性能  56-58
        4．3．1．3．3 PSf/PEG/DMAc溶液的流变性能  58-61
    4．3．2 非对称中空纤维膜纺制工艺探讨  61-63
    4．3．3 不同NSA对中空纤维基膜及复合膜的影响  63-65
  4．4 小结  65-66
第五章聚哌嗪酰胺纳滤中空纤维复合膜的研制  66-73
  5．1 实验  66-67
    5．1．1 主要实验药品  66
    5．1．2 聚砜中空纤维基膜的制备  66
    5．1．3 纳滤中空纤维复合膜的制备  66
    5．1．4 纳滤中空纤维复合膜性能测定  66-67
  5．2 结果与讨论  67-73
    5．2．1 中空纤维基膜的选择  67
    5．2．2 界面聚合条件研究  67-71
      5．2．2．1 水相浓度对膜分离性能的影响  67
      5．2．2．2 水相处理时间对膜分离性能的影响  67-68
      5．2．2．3 有机相浓度对膜分离性能的影响  68-69
      5．2．2．4 有机相处理时间对膜分离性能的影响  69-70
      5．2．2．5 热处理温度对膜分离性能的影响  70
      5．2．2．6 热处理时间对膜分离性能的影响  70
      5．2．2．7 纳滤中空纤维复合膜与纳滤平板复合膜性能的比较  70-71
    5．3 小结  71-73
参考文献  73-77
攻读硕士学位期间发表论文情况  77-78
攻读硕士学位期间承担或参加完成科研情况  78-79
致谢  79-80

聚哌嗪酰胺/聚砜纳滤中空纤维复合膜的研制

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