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以≤1000Da提取物探讨中药复方成分提取用SBE法研究的基本模式

作 者: 窦锦明
导 师: 孙秀梅
学 校: 山东中医药大学
专 业: 中药学
关键词: 黄连解毒汤 半仿生提取法 ≤1000Da提取物 综合指标评判
分类号: R284.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 31次
引 用: 1次
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内容摘要


目的以黄连解毒汤为例,半仿生提取法(SBE法)制备≤1000Da提取物为最终产物,探讨中药复方药效物质用SBE法研究的基本模式。方法①首先对黄连解毒汤进行基源、性状鉴定与质量标准研究;②采用均匀设计法,以盐酸小檗碱、黄芩素、栀子苷、总生物碱、总黄酮、HPLC梯度洗脱总积分面积、≤1000Da提取物等7项指标,综合评判,优选SBE法制备≤1000Da提取物的提条件;③按“君、臣、佐、使”将方药分为15种组合,以上述相同的指标和评判方法,优选提取时药材较佳组合方式;④在乙醇浓度30%-80%范围内,采用比例分割法,以上述相同的指标和评判方法,优选方药醇提制备≤1000Da提取物较佳浓度;⑤以相同的指标和评判方法,作方药3种方法(SBE法、WE法、AE法)≤1000Da提取物的多指标成分比较;⑥综合评判,确定该方药成分提取较佳方法及工艺参数。结果①黄连解毒汤方中所用饮片皆符合《中国药典》.2005版一部各有关项下规定;②SBE法制备该方药≤1000Da提取物的条件:3煎用水pH依次为6.0、7.5、8.5,提取时间依次为2h、1h、1h;③SBE法制备该方药≤1000Da提取物,以黄连和栀子、黄芩和黄柏分别提取,再将两种提取液合并为佳;④AE法制备该方药≤1000Da提取物,乙醇浓度以60%为佳;⑤对该方药3种方法(SBE法、WE法、AE法)制得的≤1000Da提取物作多指标成分(盐酸小檗碱、黄芩素、栀子苷、总生物碱、总黄酮、HPLC梯度洗脱总积分面积、≤1000Da提取物)比较,结果以SBE法为优。结论黄连解毒汤方药成分提取以用SBE法,将黄连和栀子、黄芩和黄柏分别提取,再将两种提取液合并,制得≤1000Da提取物为佳。对SBE法、AE法、WE法制得的3种≤1000Da提取物,作多指标(盐酸小檗碱、黄芩素、栀子苷、总生物碱、总黄酮、HPLC梯度洗脱总积分面积、≤1000Da提取物量)综合评判比较,结果也以SBE为佳。本文建立的“以≤1000Da提取物为最终产物”SBE法成分研究模式,能体现中药整体、综合、客观、模糊的特点,为选用现代药物新剂型提供了技术支撑,拓展了中药现代化研究开发的思路与方法,具有较高的科学性和实用性。

全文目录


提要  3-4
Abstract  4-10
引言  10-13
第1章 文献综述  13-26
  1 黄连解毒汤的方源与方解研究  13-14
  2 黄连解毒汤方药药理研究进展  14-15
  3 中药半仿生提取法的研究进展  15-18
    3.1 中药半仿生提取法的特点  16
    3.2 中药半仿生提取法的关键技术工艺  16-18
  4 超滤膜滤过技术在中药中的应用研究  18-21
    4.1 膜滤过技术的特点  18-19
    4.2 膜滤过技术在中药中的应用  19-20
    4.3 膜滤过技术存在的问题及对策  20-21
  5 血清药理学在中药中的应用研究  21-23
    5.1 血清药理学研究的现状  21-23
    5.2 血清药理学存在问题与展望  23
  6 指纹图谱技术在中药中的应用研究  23-25
    6.1 指纹图谱的特点  23-24
    6.2 指纹图谱的建立与评价模式  24
    6.3 指纹图谱的意义与展望  24-25
  7 本课题研究的目的和意义  25-26
    7.1 研究目的  25
    7.2 研究意义  25-26
第2章 黄连解毒汤方药的质量鉴测研究  26-39
  1 仪器与药品  26
  2 方法与结果  26-38
    2.1 黄连质量鉴定  26-31
    2.2 黄芩质量鉴定  31-33
    2.3 黄柏质量鉴定  33-35
    2.4 栀子质量鉴定  35-38
  3 小结与讨论  38-39
第3章 黄连解毒汤方药半仿生提取法工艺条件优选  39-56
  1 仪器与药品  39-40
  2 方法与结果  40-54
    2.1 实验设计  40
    2.2 样品液的制备  40-41
    2.3 供试液的制备  41
    2.4 对照液的制备  41
    2.5 盐酸小檗碱含量测定  41-43
    2.6 总生物碱含量测定  43-45
    2.7 黄芩素含量测定  45-47
    2.8 总黄酮含量测定  47-49
    2.9 栀子苷含量测定  49-50
    2.10 HPLC总面积测定  50-52
    2.11 ≤1000Da提取物测定  52-53
    2.12 数据综合评判  53-54
  3 验证性试验  54-55
  4 小结与讨论  55-56
第4章 黄连解毒汤方药提取药材组合方式的优选  56-71
  1 仪器与药品  56
  2 方法与结果  56-69
    2.1 方药组合方式  56
    2.2 样品液的制备  56-57
    2.3 供试液的制备  57
    2.4 对照液的制备  57
    2.5 盐酸小檗碱含量测定  57-59
    2.6 总生物碱含量测定  59-61
    2.7 黄芩素含量测定  61-62
    2.8 总黄酮含量测定  62-64
    2.9 栀子苷含量测定  64-65
    2.10 HPLC总面积测定  65-67
    2.11 ≤1000Da提取物测定  67-68
    2.12 数据综合评判  68-69
  3 验证性实验  69-70
  4 小结与讨论  70-71
第5章 黄连解毒汤方药醇提乙醇浓度的优选  71-82
  1 仪器与药品  71
  2 方法与结果  71-81
    2.1 样品液制备  71
    2.2 供试液的制备  71-72
    2.3 对照液的制备  72
    2.4 盐酸小檗碱含量测定  72-73
    2.5 总生物碱含量测定  73-74
    2.6 黄芩素含量测定  74-76
    2.7 总黄酮含量测定  76-77
    2.8 栀子苷含量测定  77-78
    2.9 HPLC总面积测定  78-79
    2.10 ≤1000Da提取物测定  79-80
    2.11 数据综合评判  80-81
  3 验证性实验  81
  4 小结与讨论  81-82
第6章 黄连解毒汤方药3种方法提取液多指标成分比较  82-92
  1 仪器与药品  82
  2 方法与结果  82-90
    2.1 样品液制备  82-83
    2.2 供试液的制备  83
    2.3 对照液的制备  83
    2.4 盐酸小檗碱含量测定  83-84
    2.5 总生物碱含量测定  84-86
    2.6 黄芩素含量测定  86-87
    2.7 总黄酮含量测定  87-88
    2.8 栀子苷含量测定  88-89
    2.9 ≤1000Da提取物测定  89
    2.10 数据综合评判  89-90
  3 小结与讨论  90-92
结语  92-95
参考文献  95-101
致谢  101-102
论文著作  102

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 化学分析与鉴定
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