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以≤1000Da提取物探讨中药复方成分提取用SBE法研究的基本模式
作 者: 窦锦明
导 师: 孙秀梅
学 校: 山东中医药大学
专 业: 中药学
关键词: 黄连解毒汤 半仿生提取法 ≤1000Da提取物 综合指标评判
分类号: R284.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 31次
引 用: 1次
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内容摘要
目的以黄连解毒汤为例,半仿生提取法(SBE法)制备≤1000Da提取物为最终产物,探讨中药复方药效物质用SBE法研究的基本模式。方法①首先对黄连解毒汤进行基源、性状鉴定与质量标准研究;②采用均匀设计法,以盐酸小檗碱、黄芩素、栀子苷、总生物碱、总黄酮、HPLC梯度洗脱总积分面积、≤1000Da提取物等7项指标,综合评判,优选SBE法制备≤1000Da提取物的提条件;③按“君、臣、佐、使”将方药分为15种组合,以上述相同的指标和评判方法,优选提取时药材较佳组合方式;④在乙醇浓度30%-80%范围内,采用比例分割法,以上述相同的指标和评判方法,优选方药醇提制备≤1000Da提取物较佳浓度;⑤以相同的指标和评判方法,作方药3种方法(SBE法、WE法、AE法)≤1000Da提取物的多指标成分比较;⑥综合评判,确定该方药成分提取较佳方法及工艺参数。结果①黄连解毒汤方中所用饮片皆符合《中国药典》.2005版一部各有关项下规定;②SBE法制备该方药≤1000Da提取物的条件:3煎用水pH依次为6.0、7.5、8.5,提取时间依次为2h、1h、1h;③SBE法制备该方药≤1000Da提取物,以黄连和栀子、黄芩和黄柏分别提取,再将两种提取液合并为佳;④AE法制备该方药≤1000Da提取物,乙醇浓度以60%为佳;⑤对该方药3种方法(SBE法、WE法、AE法)制得的≤1000Da提取物作多指标成分(盐酸小檗碱、黄芩素、栀子苷、总生物碱、总黄酮、HPLC梯度洗脱总积分面积、≤1000Da提取物)比较,结果以SBE法为优。结论黄连解毒汤方药成分提取以用SBE法,将黄连和栀子、黄芩和黄柏分别提取,再将两种提取液合并,制得≤1000Da提取物为佳。对SBE法、AE法、WE法制得的3种≤1000Da提取物,作多指标(盐酸小檗碱、黄芩素、栀子苷、总生物碱、总黄酮、HPLC梯度洗脱总积分面积、≤1000Da提取物量)综合评判比较,结果也以SBE为佳。本文建立的“以≤1000Da提取物为最终产物”SBE法成分研究模式,能体现中药整体、综合、客观、模糊的特点,为选用现代药物新剂型提供了技术支撑,拓展了中药现代化研究开发的思路与方法,具有较高的科学性和实用性。
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全文目录
提要 3-4 Abstract 4-10 引言 10-13 第1章 文献综述 13-26 1 黄连解毒汤的方源与方解研究 13-14 2 黄连解毒汤方药药理研究进展 14-15 3 中药半仿生提取法的研究进展 15-18 3.1 中药半仿生提取法的特点 16 3.2 中药半仿生提取法的关键技术工艺 16-18 4 超滤膜滤过技术在中药中的应用研究 18-21 4.1 膜滤过技术的特点 18-19 4.2 膜滤过技术在中药中的应用 19-20 4.3 膜滤过技术存在的问题及对策 20-21 5 血清药理学在中药中的应用研究 21-23 5.1 血清药理学研究的现状 21-23 5.2 血清药理学存在问题与展望 23 6 指纹图谱技术在中药中的应用研究 23-25 6.1 指纹图谱的特点 23-24 6.2 指纹图谱的建立与评价模式 24 6.3 指纹图谱的意义与展望 24-25 7 本课题研究的目的和意义 25-26 7.1 研究目的 25 7.2 研究意义 25-26 第2章 黄连解毒汤方药的质量鉴测研究 26-39 1 仪器与药品 26 2 方法与结果 26-38 2.1 黄连质量鉴定 26-31 2.2 黄芩质量鉴定 31-33 2.3 黄柏质量鉴定 33-35 2.4 栀子质量鉴定 35-38 3 小结与讨论 38-39 第3章 黄连解毒汤方药半仿生提取法工艺条件优选 39-56 1 仪器与药品 39-40 2 方法与结果 40-54 2.1 实验设计 40 2.2 样品液的制备 40-41 2.3 供试液的制备 41 2.4 对照液的制备 41 2.5 盐酸小檗碱含量测定 41-43 2.6 总生物碱含量测定 43-45 2.7 黄芩素含量测定 45-47 2.8 总黄酮含量测定 47-49 2.9 栀子苷含量测定 49-50 2.10 HPLC总面积测定 50-52 2.11 ≤1000Da提取物测定 52-53 2.12 数据综合评判 53-54 3 验证性试验 54-55 4 小结与讨论 55-56 第4章 黄连解毒汤方药提取药材组合方式的优选 56-71 1 仪器与药品 56 2 方法与结果 56-69 2.1 方药组合方式 56 2.2 样品液的制备 56-57 2.3 供试液的制备 57 2.4 对照液的制备 57 2.5 盐酸小檗碱含量测定 57-59 2.6 总生物碱含量测定 59-61 2.7 黄芩素含量测定 61-62 2.8 总黄酮含量测定 62-64 2.9 栀子苷含量测定 64-65 2.10 HPLC总面积测定 65-67 2.11 ≤1000Da提取物测定 67-68 2.12 数据综合评判 68-69 3 验证性实验 69-70 4 小结与讨论 70-71 第5章 黄连解毒汤方药醇提乙醇浓度的优选 71-82 1 仪器与药品 71 2 方法与结果 71-81 2.1 样品液制备 71 2.2 供试液的制备 71-72 2.3 对照液的制备 72 2.4 盐酸小檗碱含量测定 72-73 2.5 总生物碱含量测定 73-74 2.6 黄芩素含量测定 74-76 2.7 总黄酮含量测定 76-77 2.8 栀子苷含量测定 77-78 2.9 HPLC总面积测定 78-79 2.10 ≤1000Da提取物测定 79-80 2.11 数据综合评判 80-81 3 验证性实验 81 4 小结与讨论 81-82 第6章 黄连解毒汤方药3种方法提取液多指标成分比较 82-92 1 仪器与药品 82 2 方法与结果 82-90 2.1 样品液制备 82-83 2.2 供试液的制备 83 2.3 对照液的制备 83 2.4 盐酸小檗碱含量测定 83-84 2.5 总生物碱含量测定 84-86 2.6 黄芩素含量测定 86-87 2.7 总黄酮含量测定 87-88 2.8 栀子苷含量测定 88-89 2.9 ≤1000Da提取物测定 89 2.10 数据综合评判 89-90 3 小结与讨论 90-92 结语 92-95 参考文献 95-101 致谢 101-102 论文著作 102
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 化学分析与鉴定
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