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2-甲基-3-羟基喹啉的合成研究

作　者: 刘一超
导　师: 戴晓雁
学　校: 四川大学
专　业: 应用化学
关键词: 邻硝基甲苯邻硝基苯甲醛邻氨基苯甲醛 2-甲基-3-羟基喹啉
分类号: TQ612
类　型: 硕士论文
年　份: 2001年
下　载: 249次
引　用: 2次
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内容摘要

随着化学纤维合成及其染色的闩益发展和人们环保意识的不断提高，开发性能优良、无毒无害的喹呔酮类分散染料具有很大的应用前景和社会意义。2—甲基—3—羟基喹啉（MQL）是合成喹呔酮类分散染料的关键中间体，因此，探索其合成路线具有较大的实际意义和经济意义。本文在文献资料及大量探索性实验的基础上，提出了以邻硝基甲苯（ONT）为起始原料，经溴化、水解制得邻硝基苯甲醛（ONBA），再还原成邻氨基苯甲醛（OANA），最后与氯丙酮缩合制备MQL的合成路线。实验表明，用溴化氢和双氧水代替溴进行ONT的溴化，再经浓硫酸水解制备ONBA的方法，不仅避免了腐蚀性和毒性较高的溴的直接使用，降低了操作难度，而且极大地提高了溴的利用率，收率可达49.2％，比现有工业方法的收率都高得多；ONBA还原制备OABA，工艺条件比较成熟，收率达77.3％；OABA与氯丙酮的环合，收率达76.7％。本文重点考察了原料配比、双氧水滴加时间及总反应时间对溴化反应的影响，研究表明适宜的反应条件为：溴化氢与ONT的摩尔比n（HBr）：n（ONT）=2.8—3.2:1，双氧水与ONT的摩尔比n（H₂O₂）：n（ONT）=3.0—3.5:1，双氧水的滴加时间为6—8h，总反应时间为14—18h。本文还考察了反应温度和反应时间对水解反应的影响，发现水解反应适宜的温度为90℃—110℃，而反应时间则与反应温度密切相关，当反应温度在100℃左右时，适宜的反应时间约为8—15min。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-8
1．前言  8-11
  1．1 分散染料概述  8
  1．2 分散染料的发展  8-9
  1．3 2—甲基—3—羟基喹啉的性质和用途  9-10
  1．4 2—甲基—3—羟基喹啉合成的意义  10
  1．5 本课题的研究目的  10-11
2．合成路线综述及实验路线的确定  11-23
  2．1 2、3位取代喹啉衍生物合成方法简介  11
  2．2 2—甲基—3—羟基喹啉合成路线综述  11-12
  2．3 邻硝基苯甲醛的合成路线综述  12-17
  2．4 邻硝基苯甲醛还原制备邻氨基苯甲醛  17
  2．5 合成路线设计思路及探索性实验  17-21
  2．6 本课题合成路线的确定  21-23
3．反应机理分析  23-33
  3．1 溴化反应  23-26
  3．2 水解反应  26-28
  3．3 还原反应  28-30
  3．4 环合反应  30-33
4．实验部分  33-42
  4．1 实验所用试剂及仪器  33-34
  4．2 实验操作及过程  34-42
5．实验结果分析与讨论  42-52
  5．1 溴化反应  42-45
  5．2 水解反应  45-48
  5．3 还原反应  48-49
  5．4 环合反应  49-52
6．本课题待解决问题  52-53
7．结论  53-54
参考文献  54-57
致谢  57-58
附录  58-66

2-甲基-3-羟基喹啉的合成研究

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