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RP-HPLC同时检测苹果浓缩汁中主要危害性指标方法的建立

作　者: 牛鹏飞
导　师: 仇农学
学　校: 陕西师范大学
专　业: 食品科学
关键词: 苹果浓缩汁 检测 乳酸 富马酸 5-HMF 展青霉素 农药
分类号: TS255.44
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


随着苹果浓缩汁产业的发展,我国苹果浓缩汁所占比例日益增加,苹果汁出口贸易额逐年增长。然而,由于国际市场对食品安全的日益重视以及部分发达国家贸易保护主义的抬头,我国的农产品出口不断受到“绿色贸易壁垒”的困扰,苹果浓缩汁出口也不例外。根据来自海关和商检的信息,我国苹果浓缩汁出口出现退货的主要原因有:部分产品不同程度出现乳酸、富马酸、5-羟甲基糠醛、展青霉素以及农药残留超标。这些个别指标的超标对我国苹果浓缩汁以及其他农产品的国际出口声誉均带来了不利的影响。因此,加强果汁安全因子多残留同时检测刻不容缓。本研究在对苹果浓缩汁贸易中经常出现的超标指标进行系统研究的基础上,分别建立了RP-HPLC（reversed phase high-performance liquid chromatography,简称RP-HPLC）同时检测乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素;RP-HPLC同时检测乐果、多菌灵、5-HMF和展青霉素以及RP-HPLC同时检测11种不同类型农药的快速检测方法。以上检测方法的应用有利于保证我国苹果浓缩汁产品质量,使我国的苹果浓缩汁能顺畅进入国际市场。本论文主要从以下六个方面进行了研究,并获得了相应的结论。1.研究出5-HMF与展青霉素液.液萃取富集后再实现乳酸、富马酸适倍稀释的苹果浓缩汁样品预处理方法,为四组分的同时定量检测奠定了良好的基础。通过试验发现:本预处理方法对苹果浓缩汁中乳酸、富马酸、5-HMF以及展青霉素的回收率分别为95.65～99.91%、96.53～102.35%、89.96～101.33%、94.11～98.23%,CV<5%;方法的最低检出浓度为乳酸0.179mg·L-1、富马酸3.217μg·L-1、5-HMF5.672μg·L-1和展青霉素8.90μg·L-1。2.建立同时分离检测乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的双通道色谱分析方法,实现了该四组分的在不同检测波长下的同时检测。经过对流动相的组成比例、流速、柱温以及pH等条件的摸索,确立了在柱温30℃、流速1.00mL·min-1的条件下,以pH2.5的磷酸水配制含5%L腈的混合溶液最为流动相,210nm和276nm同时检测该四组分的最佳色谱条件。所建立的标准曲线方程最低定量限分别为:乳酸0.597mg·L-1、富马酸10.723μg·L-1、5-HMF18.907μg·L-1以及展青霉素29.667μg·L-1。10次进样的保留时间CV<0.5%。3.确定了同时检测5-HMF、展青霉素、乐果以及多菌灵的液-液萃取样品预处理方法。其流程是乙酸乙酯萃取-碱液净化-酸液强化。该方法对苹果浓缩汁中四组分的回收率分别为:乐果89.62～98.35%、多菌灵89.55～99.91%、5-HMF95.62～101.33%以及展青霉素85.65～95.72%。4.建立了同时分离检测乐果、多菌灵、5-HMF和展青霉素的双通道色谱分析方法,实现了该四组分的在不同检测波长下的同时检测。通过对流动相组成比例的研究,认为以甲醇:乙腈:水=1:1:8为流动相,流速0.8mL/min,柱温30℃进行210nm检测乐果和多菌灵同时在276nm检测5-HMF和展青霉素的色谱分离方法最为理想。各组分的最低定量限分别为:5-HMF0.04869mg·L-1、展青霉素0.0207mg·L-1、多菌灵0.5801mg·L-1和乐果0.0922mg·L-1。10次进样的保留时间CV<1%。5.研究出基于SPE-C18同时富集苹果浓缩汁中11种农药组分的样品预处理方法。通过对净化液组成、净化液使用量、洗脱液使用量等因素的研究,实现了11种不同类型农药的同时富集。加标回收率测试结果表明:11种农药的加标回收率为86.27%～103.66%。6.建立了同时分离检测苹果浓缩汁中11种不同类型农药残留的色谱分析方法。通过对流动相组成比例以及流动方式的研究,建立了以乙腈:水=55:45的混合液为流动相的不等速洗脱方法,实现了苹果浓缩汁贸易中常见11种农药残留的同时分离检测,并建立了特定色谱条件下11种农药残留组分的标准曲线。各组分的最低检测限测试结果表明:该色谱分析方法可以满足国内外农药残留检测的要求。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-10
第1章 文献综述  10-23
  1 苹果浓缩汁行业发展概况与前景  10-11
  2 苹果浓缩汁行业存在的问题  11-12
    2.1 缺少质量合格的加工专用原料  11-12
    2.2 国外用户对产品品质的要求不断升级  12
  3 苹果浓缩汁出口常见质量问题  12-19
    3.1 乳酸含量超标  12-13
    3.2 富马酸含量超标  13
    3.3 5-HMF含量超标  13-14
    3.4 展青霉素含量超标  14
    3.5 农药残留超标  14-19
  4 苹果浓缩汁质量快速检测技术综述  19-22
    4.1 高效液相色谱法检测技术  19-20
    4.2 气相色谱法检测技术  20-22
  5 本研究切入点与研究内容  22-23
第2章 正文  23-63
  1 引言  23
  2 材料与方法  23-34
    2.1 试验材料  23-25
      2.1.1 试验原料  23-24
      2.1.2 试验材料与试剂  24
      2.1.3 试验仪器与设备  24-25
    2.2 研究内容与方法  25-34
      2.2.1 HPLC同时检测乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的方法研究  25-27
        2.2.1.1 各组分色谱分离条件的选择方法  25-26
        2.2.1.2 标准曲线建立的方法及系统稳定性测试  26
        2.2.1.3 果汁样品前处理的方法  26-27
        2.2.1.4 组分最低检测线、定量线和加标回收率的测定  27
        2.2.1.5 鉴定方法适用性测试方法  27
      2.2.2 HPLC同时检测乐果、多菌灵、5-HMF和展青霉素的方法研究  27-30
        2.2.2.1 各组分色谱分离条件的选择方法  27-28
        2.2.2.2 标准曲线的建立的方法及系统稳定性测试  28
        2.2.2.3 果汁样品前处理的方法  28-29
        2.2.2.4 样品各组分含量的测定以及各组分最低检测限、定量限的测定  29
        2.2.2.5 各组分加标回收率的测定  29
        2.2.2.6 方法适用性测试方案  29-30
      2.2.3 HPLC法同时检测苹果汁中11中不同类型农药的方法学研究  30-34
        2.2.3.1 11种农药的色谱分离条件研究  30-31
        2.2.3.2 农药色谱分离标准曲线建立与系统稳定性测试方法  31
        2.2.3.3 用于农药检测的SPE果汁样品前处理方法研究  31-34
        2.2.3.4 农药含量测定以及各组分最低检测限、定量限的测定  34
        2.2.3.5 加标回收率的测定方法  34
        2.2.3.6 方法适用性测试  34
  3 结果与分析  34-60
    3.1 HPLC法同时检测乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素  35-43
      3.1.1 最佳检测波长的确立与分析  35
      3.1.2 最佳色谱分离条件的确立与分析  35-40
      3.1.3 各组分标准曲线的建立及系统稳定性的考察结果  40-41
      3.1.4 各组分最低检测线、定量线及加标回收率的确立  41-42
      3.1.5 方法适用性测试结果  42-43
    3.2 HPLC法同时检测乐果、多菌灵、5-HMF和展青霉素  43-49
      3.2.1 乐果和多菌灵最佳检测波长的确定  43
      3.2.2 各组分最佳分离条件的确定  43-45
      3.2.3 各组分的标准曲线及检测系统稳定性测试结果  45-46
      3.2.4 样品中各组分的测定结果以及加标回收率的测定结果分析  46-49
      3.2.5 各组分最低检测限、定量限的测定结果分析  49
      3.2.6 方法适用性测定结果与分析  49
    3.3 HPLC法同时检测苹果浓缩汁中11种多类型农药的方法研究  49-60
      3.3.1 11种农药最佳检测波长的确定  49-51
      3.3.2 11种农药标准品的分离结果与分析  51-53
      3.3.3 11种农药标准曲线建立和检测系统稳定性测试结果及分析  53-55
      3.3.4 SPE-C_(18)样品预处理方法研究结果与分析  55-57
      3.3.5 11种农药最低检测限和定量限的测定结果与分析  57-58
      3.3.6 果汁样品加标回收率测定结果与分析  58-59
      3.3.7 方法适用性测试结果与分析  59-60
  4 讨论  60-63
    4.1 关于HPLC同时检测乳酸、富马酸、5-HMF及展青霉素的检测方法与样品前处理方法探讨  60
    4.2 多组分同时检测技术在乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素检测中的应用  60-61
    4.3 关于同时检测5-HMF、展青霉素、乐果和多菌灵的技术  61
    4.4 关于多种农药同时检测技术的探讨  61-63
第3章 结论  63-65
参考文献  65-72
攻读学位期间科研成果  72-73
致谢  73

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 水果、蔬菜、坚果加工工业 > 水果加工食品 > 果汁
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