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介孔氧化铝的制备与应用

作　者: 黄能武
导　师: 周理
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 介孔氧化铝 吸附分离 无机铝盐 水热合成法 沉淀
分类号: O614.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


介孔氧化铝作为催化剂、吸附剂、催化剂载体等在多相催化、大分子吸附与分离、光学、电学、热力学等诸多领域有重要的应用价值。尽管关于介孔材料的制备及表征目前已有大量的研究,但大多采用有机铝源等昂贵的原料,大大增加了工业化成本。本文从降低生产成本而得高性能介孔氧化铝出发系统地研究了介孔氧化铝的制备、各因素对合成的影响以及在吸附二氧化碳领域的应用。并通过BET、TEM、XRD、TGA/DTG多种测试技术对介孔氧化铝的结构进行了表征分析。实验中以硝酸铝为铝源,TEA和月桂酸混合为结构导向剂,通过沉淀和水热联合的方法制备出了比表面积为370m2/g,孔径为4.0nm,孔容为0.389cm3/g,孔径分布为2～6nm的介孔氧化铝。并讨论了反应温度,晶化时间,无机铝盐种类,不同结构导向剂等条件对合成介孔氧化铝的影响,并最终确定了最优反应物配比为铝源:TEA:月桂酸=1:3:0.1,合成最优化条件:反应温度为80℃,晶化时间为24小时,焙烧温度为600℃。该方法克服了合成有序介孔氧化铝模板剂昂贵的缺点且工艺简单,成本低。以介孔氧化铝为吸附剂,实施了二氧化碳/氮气的动态分离实验,得出在室温下,不同压力下的分离因子,实验表明压力越大分离因子越小,当压力为0.2MPa时,分离因子最大,约为6。以介孔氧化铝为载体,采用单分子层法对其负载氧化铅。将负载后的介孔氧化铝实施吸附二氧化碳的实验。实验结果表明:负载前后介孔氧化铝对二氧化碳的吸附产生明显的不同,负载后吸附平衡压力低,吸附量大。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章 文献综述  7-23
  1.1 概论  7-10
    1.1.1 铝氧化物及氧化铝的晶形转变  7-9
    1.1.2 常见的铝氧化物  9-10
  1.2 介孔氧化铝国内外研究进展  10-16
    1.2.1 介孔氧化铝的合成机理  10-11
    1.2.2 介孔氧化铝的合成途径  11-15
    1.2.3 介孔氧化铝的主要应用  15-16
  1.3 多孔材料的表征  16-22
    1.3.1 吸附/脱附等温线及孔径分布  16-20
    1.3.2 XRD  20-21
    1.3.3 TGA/DTG  21
    1.3.4 TEM  21-22
  1.4 本课题的研究目的和主要内容  22-23
    1.4.1 研究目的  22
    1.4.2 研究的主要内容  22-23
第二章 介孔氧化铝的制备与表征  23-52
  2.1 介孔氧化铝制备实验  23-26
    2.1.1 实验原料  23-24
    2.1.2 实验设备与仪器  24-25
    2.1.3 合成工艺流程图与实验步骤  25-26
  2.2 低压吸附实验  26-30
    2.2.1 实验原理  26-27
    2.2.2 参比槽体积和吸附槽自由体积测量  27-28
    2.2.3 低压吸附测量与计算  28-30
  2.3 样品的结构分析与性能表征  30-35
    2.3.1 前驱体的热重分析  30-32
    2.3.2 样品的X 衍射分析  32-33
    2.3.3 样品的低压吸附孔结构分析  33-35
    2.3.4 样品的TEM 分析  35
  2.4 合成因素对制备介孔氧化铝的影响  35-50
    2.4.1 不同有机酸对合成介孔氧化铝的影响  35-37
    2.4.2 有机酸量对合成的影响  37-40
    2.4.3 无机铝源对合成介孔氧化铝的影响  40-42
    2.4.4 反应温度对合成介孔氧化铝的影响  42-44
    2.4.5 洗涤方式对介孔氧化铝的影响  44-46
    2.4.6 晶化时间对介孔氧化铝的影响  46-49
    2.4.7 结构导向剂对合成介孔氧化铝的影响  49-50
  2.5 小结  50-52
第三章 介孔氧化铝应用研究  52-65
  3.1 实验部分  52-60
    3.1.1 实验原料  52
    3.1.2 实验设备与仪器  52-53
    3.1.3 混合气配制及混合气分析  53-55
    3.1.4 动态法实验及分离因子计算  55
    3.1.5 吸附剂装床  55-58
    3.1.6 高压吸附实验  58-60
    3.1.7 负载氧化铅介孔氧铝的制备  60
  3.2 实验结果与讨论  60-64
    3.2.1 二氧化碳的选择性吸附研究  60-62
    3.2.2 介孔氧化铝气体吸附性能研究  62-63
    3.2.3 载氧化铅样品气体吸附性能研究  63-64
  3.3 小结  64-65
第四章 结论  65-66
参考文献  66-71
致谢  71

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅲ族金属元素及其化合物 > 铝Al
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