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A1基Pb-PAN复合镀层的电沉积制备和性能研究
作 者: 张冬
导 师: 郭忠诚
学 校: 昆明理工大学
专 业: 冶金物理化学
关键词: 铅 聚苯胺 复合镀层 电化学性能 阳极材料
分类号: TQ153
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
我国金属锌资源丰富,而电积锌是锌湿法冶金提取过程的最后一道精炼工序。目前,锌电积生产过程中普遍使用的是Pb-Ag合金阳极,但存在电流效率低、槽电压高、阴极锌产品质量不高等不足。基于以上问题,本论文以铝为基体,在氟硼酸-聚苯胺(PAN)镀液体系中,用电沉积方法制备出了一种新型的Pb-PAN复合镀层。本论文的研究内容来源于云南省科技创新强省计划项目:有色冶金工业新型节能阳极材料制备的关键技术研究及产业。本论文研究工作主要分为以下三个部分:一、Pb-PAN复合镀层的制备和电化学性能研究。1、工艺参数的确定。通过条件实验考察了电镀工艺条件,如PAN浓度,电流密度,电沉积温度等,对Pb-PAN复合镀层电化学性能的影响,获得了最佳的制备工艺条件及析氧动力学参数。2、采用电化学测试,比较了Pb-PAN复合镀层、纯铅镀层和铅银合金的电催化性能,Pb-PAN复合镀层的电催化性能明显优于纯铅镀层和铅银合金。测试了三种电极材料在酸性及中性腐蚀介质中的耐腐蚀性能,中性介质中Pb-PAN复合镀层的耐腐蚀性能略好于纯铅电极,酸性介质中其耐腐蚀性明显优于纯铅镀层。二、Pb-PAN复合镀层的结构、形貌和物相分析。1、红外光谱分析表明,在Pb-PAN复合镀层中检测出了聚苯胺的特征峰。与无机酸掺杂态PAN的特征峰相比,在复合镀层中PAN的某些峰发生了位移,可能PAN的某些基团与重金属离子发生了作用。2、X射线衍射仪分析表明,Pb-PAN复合镀层中以铅的衍射峰为主,未发现PAN的衍射峰,可能因其含量低,衍射峰被铅的衍射峰所覆盖,或聚苯胺为非晶态所致。3、扫描电镜分析表明,PAN呈絮状,一部分PAN被嵌入到基质金属Pb晶体的颗粒内部,也有一部分被嵌入到了晶界之间,但PAN却出现了明显的团聚。能谱检测证实,任何一点的能谱都含有碳,但氮在有的位置含量高,有的位置含量低,PAN在镀层表面分布不均匀。三、Pb-PAN复合镀层在电积锌中的应用探索。测试了Pb-PAN复合镀层在电积锌应用中的槽电压、电流效率、加速腐蚀寿命等指标,其性能均优于纯铅镀层,但其使用寿命有待进一步提高。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 绪论 9-23 1.1 概述 9 1.2 锌电积用铅基阳极材料的研究现状 9-13 1.2.1 铅及铅基合金阳极 10-11 1.2.2 复合电催化铅基阳极 11 1.2.3 钛基阳极 11-12 1.2.4 其它基体阳极材料 12-13 1.3 复合镀层的发展及现状 13-16 1.3.1 复合镀层的发展概况 13-14 1.3.2 复合镀层的分类 14-15 1.3.3 复合镀层的形成机理 15-16 1.4 聚苯胺的性质和应用现状 16-22 1.4.1 聚苯胺的结构 17 1.4.2 聚苯胺的聚合 17-19 1.4.3 聚苯胺的特性 19 1.4.4 导电聚苯胺的应用 19-21 1.4.5 电催化材料 21-22 1.5 研究目的和意义 22-23 第二章 实验过程和测试方法 23-31 2.1 实验材料及设备 23-24 2.2 工艺流程 24-27 2.2.1 机械打磨 24 2.2.2 化学除油 24 2.2.3 水洗 24 2.2.4 碱洗 24 2.2.5 酸洗 24-25 2.2.6 二次浸锌 25 2.2.7 化学镀镍磷合金 25-26 2.2.8 复合镀液的配制 26 2.2.9 复合镀液的分散 26-27 2.3 分析方法 27-30 2.3.1 镀层电沉积速率的测定 27 2.3.2 镀层外观检验 27 2.3.3 镀层结合力测定 27-28 2.3.4 镀层电化学性能的测定 28-29 2.3.5 镀层的阳极寿命加速试验 29 2.3.6 X-射线衍射法 29 2.3.7 扫描电子显微镜(SEM) 29 2.3.8 红外光谱分析 29-30 2.4 本章小结 30-31 第三章 Pb-PAN复合镀层的制备和电化学性能研究 31-51 3.1 镀液组成及工艺条件 31 3.2 结果与讨论 31-46 3.2.1 不同掺杂态PAN对电化学性能的影响 31-35 3.2.2 PAN质量浓度对电化学性能的影响 35-37 3.2.3 电流密度对电化学性能的影响 37-40 3.2.4 电沉积温度对电化学性能的影响 40-43 3.2.5 电沉积时间对电化学性能的影响 43-46 3.3 Pb-PAN复合镀层和纯铅镀层、铅银合金的电化学性能研究 46-50 3.3.1 电催化活性 46-47 3.3.2 腐蚀性能 47-50 3.4 本章小结 50-51 第四章 Pb-PAN复合镀层的形貌、结构和成分分析 51-59 4.1 红外光谱分析 51-53 4.2 镀层的宏观分析 53 4.3 扫描电镜分析 53-56 4.4 X射线衍射分析 56-58 4.5 沉积机理探讨 58 4.6 本章小结 58-59 第五章 Pb-PAN复合镀层在锌电积中的应用探索 59-63 5.1 复合镀层在锌电积中的应用 59-62 5.1.1 槽电压的测定 59 5.1.2 电流效率的测定 59-60 5.1.3 加速腐蚀寿命的测定 60-61 5.1.4 阴极锌质量 61-62 5.2 本章小结 62-63 第六章 结论 63-64 致谢 64-65 参考文献 65-72 附录A(攻读硕士学位期间发表的论文) 72
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 电化学工业 > 电镀工业
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