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水溶性光引发剂QTX合成工艺研究
作 者: 褚正恩
导 师: 郑嘉明
学 校: 天津大学
专 业: 化学工艺
关键词: 硫杂蒽酮 醚化反应 相转移催化 水溶性光引发剂
分类号: TQ247
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
水性光固化技术是一种环境友好的绿色技术,具有无污染、无刺激、固化速度快和能源消耗少等优点。随着环保法规的日益严格和人们环保意识的增强,光固化技术也越来越受到人们的重视。水溶性光引发剂作为光固化体系中的关键组分,随之获得了迅猛发展。本文综述了国内外光引发剂的生产和研发现状,介绍了光引发剂一些新的发展方向,特别是对水溶性光引发剂的发展作了重点介绍。本文以邻巯基苯甲酸和2,3-二甲基苯酚为主要原料,以浓硫酸为反应介质合成了2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮,并以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂经醚化反应合成了产品QTX。对于影响2-羟基-2,3-二甲基苯酚和醚化反应收率的各因素进行了较为的详细考察。本文通过对影响反应收率的因素的考察得到适宜的反应条件为:硫代水杨酸与2,3-二甲基苯酚摩尔比1:4;浓硫酸与硫代水杨酸的摩尔比为2.17:1;低温段和高温段反应时间(1+3)h;低温段反应温度10℃,高温段反应温度90℃。中间产物2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的最高产率为75%。正交实验结果表明,各因素对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮收率影响的显著性次序为:物料比>浓硫酸用量>高温段反应时间>高温段反应温度。但各因素均对产品收率有较大影响。本文通过对影响醚化反应的各因素的考察分析,适宜的反应条件为反应时间18h;CHPTA与2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的摩尔比为1.1:1;体系pH值为9。当CHPTA稍过量时,由于季铵盐还可以作为相转移催化剂,QTX的收率明显升高,从摩尔比为1:1时的收率由18.4%上升到28.5%。综上所述,通过对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮合成工艺和醚化反应工艺两个反应过程的优化,QTX的最终收率为21.4%。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-9 第一章 文献综述 9-25 1.1 光固化技术 9 1.2 光引发剂 9-15 1.2.1 光引发剂的分类 9-11 1.2.2 光引发剂的应用 11-12 1.2.3 光引发剂的生产和研究现状 12-13 1.2.4 光引发剂的发展方向 13-15 1.3 水性光引发剂的研究进展 15-20 1.3.1 水溶性光引发体系的优缺点 15-16 1.3.2 水性光引发剂的分类 16-20 1.4 硫杂蒽酮类化合物的合成方法 20-22 1.4.1 多聚磷酸催化合成硫杂蒽酮类化合物 20-21 1.4.2 通过苯炔中间体合成硫杂蒽酮类化合物 21-22 1.4.3 浓硫酸作催化剂合成硫杂蒽酮类化合物 22 1.5 相转移催化 22-24 1.5.1 相转移催化原理 22-23 1.5.2 固-液相转移催化体系 23-24 1.6 选题的背景和意义 24-25 第二章 实验部分 25-35 2.1 试验仪器及原料 25-26 2.2 反应装置 26-27 2.3 合成原理 27-31 2.3.1 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的合成原理 27-29 2.3.2 3-氯-2 羟基丙基三甲基氯化铵的合成原理 29-30 2.3.3 Quantacure QTX的合成原理 30-31 2.4 结晶溶剂的选择 31-32 2.5 反应步骤 32-33 2.5.1 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的合成 32 2.5.2 3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成 32 2.5.3 QTX 的合成 32-33 2.6 产物分析和收率计算 33-35 2.6.1 红外光谱分析 33 2.6.2 元素分析 33-34 2.6.3 收率计算 34-35 第三章 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮合成工艺研究 35-47 3.1 反应条件对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮收率的影响 35-42 3.1.1 反应温度对产品收率的影响 35-37 3.1.2 反应时间对产品收率的影响 37-38 3.1.3 原料物料比对收率的影响 38-39 3.1.4 浓硫酸用量对收率的影响 39-41 3.1.5 结晶溶剂的选择对产品收率的影响 41-42 3.2 影响2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮收率的因素的正交实验 42-44 3.2.1 正交实验方案的确定 42 3.2.2 正交实验结果分析 42-43 3.2.3 极差分析 43-44 3.3 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成 44 3.4 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮结构分析 44-46 3.4.1 反应产物熔点测定 44 3.4.2 红外光谱分析结果 44-45 3.4.3 元素分析结果 45-46 3.5 本章小结 46-47 第四章 醚化反应工艺研究 47-52 4.1 反应条件对QTX收率的影响 47-49 4.1.1 物料比与反应时间对收率的影响 47-48 4.1.2 反应温度和酸碱度对收率的影响 48-49 4.2 反应产物的表征 49-50 4.2.1 反应产物熔点测定 49 4.2.2 红外光谱分析结果 49-50 4.2.3 元素分析结果 50 4.3 本章小结 50-52 第五章 结论与展望 52-54 5.1 结论 52-53 5.2 展望 53-54 参考文献 54-58 致谢 58
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含硫化合物
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