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水溶性光引发剂QTX合成工艺研究

作 者: 褚正恩
导 师: 郑嘉明
学 校: 天津大学
专 业: 化学工艺
关键词: 硫杂蒽酮 醚化反应 相转移催化 水溶性光引发剂
分类号: TQ247
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


水性光固化技术是一种环境友好的绿色技术,具有无污染、无刺激、固化速度快和能源消耗少等优点。随着环保法规的日益严格和人们环保意识的增强,光固化技术也越来越受到人们的重视。水溶性光引发剂作为光固化体系中的关键组分,随之获得了迅猛发展。本文综述了国内外光引发剂的生产和研发现状,介绍了光引发剂一些新的发展方向,特别是对水溶性光引发剂的发展作了重点介绍。本文以邻巯基苯甲酸和2,3-二甲基苯酚为主要原料,以浓硫酸为反应介质合成了2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮,并以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂经醚化反应合成了产品QTX。对于影响2-羟基-2,3-二甲基苯酚和醚化反应收率的各因素进行了较为的详细考察。本文通过对影响反应收率的因素的考察得到适宜的反应条件为:硫代水杨酸与2,3-二甲基苯酚摩尔比1:4;浓硫酸与硫代水杨酸的摩尔比为2.17:1;低温段和高温段反应时间(1+3)h;低温段反应温度10℃,高温段反应温度90℃。中间产物2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的最高产率为75%。正交实验结果表明,各因素对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮收率影响的显著性次序为:物料比>浓硫酸用量>高温段反应时间>高温段反应温度。但各因素均对产品收率有较大影响。本文通过对影响醚化反应的各因素的考察分析,适宜的反应条件为反应时间18h;CHPTA与2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的摩尔比为1.1:1;体系pH值为9。当CHPTA稍过量时,由于季铵盐还可以作为相转移催化剂,QTX的收率明显升高,从摩尔比为1:1时的收率由18.4%上升到28.5%。综上所述,通过对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮合成工艺和醚化反应工艺两个反应过程的优化,QTX的最终收率为21.4%。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章 文献综述  9-25
  1.1 光固化技术  9
  1.2 光引发剂  9-15
    1.2.1 光引发剂的分类  9-11
    1.2.2 光引发剂的应用  11-12
    1.2.3 光引发剂的生产和研究现状  12-13
    1.2.4 光引发剂的发展方向  13-15
  1.3 水性光引发剂的研究进展  15-20
    1.3.1 水溶性光引发体系的优缺点  15-16
    1.3.2 水性光引发剂的分类  16-20
  1.4 硫杂蒽酮类化合物的合成方法  20-22
    1.4.1 多聚磷酸催化合成硫杂蒽酮类化合物  20-21
    1.4.2 通过苯炔中间体合成硫杂蒽酮类化合物  21-22
    1.4.3 浓硫酸作催化剂合成硫杂蒽酮类化合物  22
  1.5 相转移催化  22-24
    1.5.1 相转移催化原理  22-23
    1.5.2 固-液相转移催化体系  23-24
  1.6 选题的背景和意义  24-25
第二章 实验部分  25-35
  2.1 试验仪器及原料  25-26
  2.2 反应装置  26-27
  2.3 合成原理  27-31
    2.3.1 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的合成原理  27-29
    2.3.2 3-氯-2 羟基丙基三甲基氯化铵的合成原理  29-30
    2.3.3 Quantacure QTX的合成原理  30-31
  2.4 结晶溶剂的选择  31-32
  2.5 反应步骤  32-33
    2.5.1 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的合成  32
    2.5.2 3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成  32
    2.5.3 QTX 的合成  32-33
  2.6 产物分析和收率计算  33-35
    2.6.1 红外光谱分析  33
    2.6.2 元素分析  33-34
    2.6.3 收率计算  34-35
第三章 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮合成工艺研究  35-47
  3.1 反应条件对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮收率的影响  35-42
    3.1.1 反应温度对产品收率的影响  35-37
    3.1.2 反应时间对产品收率的影响  37-38
    3.1.3 原料物料比对收率的影响  38-39
    3.1.4 浓硫酸用量对收率的影响  39-41
    3.1.5 结晶溶剂的选择对产品收率的影响  41-42
  3.2 影响2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮收率的因素的正交实验  42-44
    3.2.1 正交实验方案的确定  42
    3.2.2 正交实验结果分析  42-43
    3.2.3 极差分析  43-44
  3.3 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成  44
  3.4 2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮结构分析  44-46
    3.4.1 反应产物熔点测定  44
    3.4.2 红外光谱分析结果  44-45
    3.4.3 元素分析结果  45-46
  3.5 本章小结  46-47
第四章 醚化反应工艺研究  47-52
  4.1 反应条件对QTX收率的影响  47-49
    4.1.1 物料比与反应时间对收率的影响  47-48
    4.1.2 反应温度和酸碱度对收率的影响  48-49
  4.2 反应产物的表征  49-50
    4.2.1 反应产物熔点测定  49
    4.2.2 红外光谱分析结果  49-50
    4.2.3 元素分析结果  50
  4.3 本章小结  50-52
第五章 结论与展望  52-54
  5.1 结论  52-53
  5.2 展望  53-54
参考文献  54-58
致谢  58

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含硫化合物
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