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黄竹、龙竹高纯纤维素制备新工艺的研究

作　者: 黄睿
导　师: 陈克利
学　校: 昆明理工大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 黄竹甜龙竹高纯纤维素硫酸盐蒸煮 ECF漂白
分类号: TQ352
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

造纸工业发展历来都受到环境和资源两大方面的制约,面对有限的森林资源、日益增长的纸消费量以及社会环保意识的提升等这样的形势,如何环保、有效地利用现有的资源发展制浆造纸工业则成了整个行业关注的焦点之一。竹子在我国植物纤维资源中占有明显优势,依托竹资源不仅可以缓解我国木材资源的需求压力,还能通过工艺的优化获得高纯纤维素竹浆。围绕环保、经济的理念,选用云南景洪丰富的竹材,主要从竹子低温硫酸盐制浆、ECF漂白两个方面展开较为系统的研究,为其工业化应用提供了理论依据。1、化学成分和纤维形态分析结果显示,黄竹和龙竹纤维素含量均为51%以上最长的纤维长度超过4mm。2、黄竹和甜龙竹优化硫酸盐蒸煮条件：(1)二年生黄竹蒸煮条件为：用碱量27%,硫化度5%,助剂用量1.5%,蒸煮最高温度155℃,空转10min,升温150min,保温240min。(2)三年甜龙竹(b)蒸煮条件为：用碱量27%,硫化度5%,助剂用量1.5%,蒸煮最高温度155℃,空转10min,升温150min,保温210min。3、黄竹和甜龙竹优化硫酸盐蒸煮浆漂白条件：(1)黄竹硫酸盐浆最佳OD1EopD2漂白条件：O段：NaOH用量2.0%,MgSO4用量0.5%,氧脱温度90℃,时间60min,浆浓10%,氧压0.5MPa;D1段：Cl02用量1.0%,温度70℃,时间90min,浆为10%,反应pH 3.5-4；Eop段漂白条件为：H202用量1.0%,NaOH用量1.5%,Na2SiO3用量1.5%,EDTA用量0.5%,温度95℃,时间60min,浆浓10%；D2段：ClO2用量0.3%,温度70℃,时间150min,浆浓10%,反应pH 3.5-4。(2)甜龙竹硫酸盐浆OD1EopD2漂白条件：O段：NaOH用量2.0%,MgSO4用量0.5%,氧脱温度90℃,时间60min,浆浓10%,氧压0.5MPa;D1段：Cl02用量1.0%,温度70℃,时间90min,浆浓10%,反应pH 3.5-4；Eop段漂白条件为：H202用量1.0%,NaOH用量1.5%,Na2SiO3用量1.5%,EDTA用量0.5%,温度95℃,时间60min,浆浓为10%；D2段：ClO2用量0.3%,温度70℃,时间150min,浆浓10%,反应pH 3.5-4。4、黄竹和甜龙竹高纯纤维素纸浆特性分析结果：黄竹、甜龙竹漂白竹浆α-纤维素含量达到96%以上,灰分和铁含量偏高。5、黄竹和甜龙竹浆酯化初步研究结果显示,合成的纤维素醋酸酯取代度均介于2-3之间。酯化反应使得纤维素晶型改变的同时,还导致结晶度有较大的下降。6、IR、1H-NMR、13C-NMR木素分析结果表明,黄竹和甜龙竹原料木素由愈创木基、紫丁香基、对羟苯基单元构成,其中又以愈创木基为主要单元。经硫酸盐蒸煮,原料木素芳环结构发生了降解,主要以β-O-4连接和脂肪族醚键大部分断裂形成木素碎片溶出为特征,纸浆残余木素结构留下相对多一些的木素缩合结合形式。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-11
第一章绪论  11-21
  1.1 引言  11
  1.2 制浆造纸纤维原料结构  11-12
  1.3 制浆蒸煮工艺技术  12-14
    1.3.1 碱法制浆  13
    1.3.2 亚硫酸盐法制浆  13
    1.3.3 深度脱木素  13-14
  1.4 漂白技术  14-17
    1.4.1 氧脱木素  15-16
    1.4.2 二氧化氯漂白  16
    1.4.3 过氧化氢漂白  16-17
  1.5 高纯纤维素研究现状  17-18
    1.5.1 高纯纤维素制备的原料  17
    1.5.2 高纯纤维素制备工艺  17-18
  1.6 积极发展竹子在造纸工业中的应用  18-19
    1.6.1 我国竹子资源简介  18
    1.6.2 竹子制备高纯纤维素的研究现状  18-19
  1.7 纤维素衍生物及其应用领域  19-20
  1.8 本论文选题意义及研究内容  20-21
第二章黄竹和龙竹原料基础评价  21-28
  2.1 黄竹和龙竹原料化学成分分析  21-26
    2.1.1 原料的准备  21
    2.1.2 化学成分分析的实验方法  21-22
    2.1.3 化学成分结果与讨论  22-26
  2.2 龙竹的纤维形态  26-27
  2.3 本章小结  27-28
第三章制备高纯纤维素浆蒸煮新工艺的探讨和优化  28-42
  3.1 竹子小样硫酸盐法蒸煮工艺条件的探索  28-36
    3.1.1 大龙竹硫酸盐法蒸煮工艺条件的探索  28-30
    3.1.2 苦龙竹硫酸盐法蒸煮工艺条件的探索  30-31
    3.1.3 甜龙竹硫酸盐法蒸煮工艺条件的探索  31-33
    3.1.4 黄竹硫酸盐法蒸煮工艺条件的探索  33-36
  3.2 竹子大样硫酸盐法蒸煮  36-39
    3.2.1 大龙竹大样蒸煮结果  37
    3.2.2 苦龙竹大样蒸煮结果  37-38
    3.2.3 甜龙竹大样蒸煮结果  38-39
    3.2.4 黄竹大样蒸煮结果  39
  3.3 本章小结  39-42
    3.3.1 三种龙竹蒸煮结果对比  39-40
    3.3.2 几种竹材最优蒸煮条件  40-42
第四章黄竹和龙竹硫酸盐蒸煮浆漂白条件的优化  42-60
  4.1 漂白实验试样与设备  42
  4.2 大龙竹硫酸盐蒸煮浆OD_1PD_2漂白条件的优化  42-49
    4.2.1 大龙竹OD_1PD_2漂白氧脱木素的探讨  42-44
    4.2.2 大龙竹OD_1PD_2漂白D_1段的探讨  44-45
    4.2.3 大龙竹OD_1PD_2漂白P段的探讨  45-46
    4.2.4 大龙竹OD_1PD_2漂白D_2段的探讨  46-49
  4.3 黄竹硫酸盐蒸煮浆OD_1EopD_2漂白条件的优化  49-56
    4.3.1 黄竹OD_1EopD_2漂白氧脱条件的探讨  49-51
    4.3.2 黄竹OD_1EopD_2漂白D_1段的探讨  51-53
    4.3.3 黄竹OD_1EopD_2漂白Eop段的探讨  53-55
    4.3.4 黄竹硫酸盐浆的D_2段漂白  55-56
  4.4 甜龙竹硫酸盐蒸煮浆OD_1EopD_2漂白条件的优化  56-58
  4.5 本章小结  58-60
第五章三种高纯纤维素竹浆的评价  60-75
  5.1 实验方法  60-61
    5.1.1 高纯纤维素纸浆特性分析方法  60
    5.1.2 高纯纤维素纸浆的酯化  60-61
    5.1.3 纤维素醋酸酯取代度的测定方法  61
  5.2 三种竹子高纯纤维素纸浆特性的分析  61-64
    5.2.1 大龙竹、甜龙竹和黄竹高纯纤维素纸浆的基本性质  61-62
    5.2.2 大龙竹、甜龙竹和黄竹高纯纤维素纸浆的特性分析结果  62-64
  5.3 纤维素酯化——黄竹和甜龙竹漂白浆纤维素醋酸酯的评价  64-73
    5.3.1 黄竹和甜龙竹漂白浆纤维素醋酸酯取代度的分析  65-66
    5.3.2 竹浆纤维素的结晶度的分析  66-68
    5.3.3 红外谱图分析  68-73
  5.4 本章小结  73-75
第六章木素结构分析  75-88
  6.1 原料和实验方法  75-77
    6.1.1 实验原料  75-76
    6.1.2 酸解木素的制备  76
    6.1.3 黑液中木素的提取  76-77
    6.1.4 乙酰化木素的制备  77
    6.1.5 木素编号  77
  6.2 核磁共振波谱分析  77
    6.2.1 ~1H-NMR  77
    6.2.2 ~(13)C-NMR  77
  6.3 结果与讨论  77-86
    6.3.1 木素IR谱图分析  77-81
    6.3.2 木素~1H-NMR谱图分析  81-84
    6.3.3 木素~(13)C-NMR谱图分析  84-86
  6.4 本章小结  86-88
第七章结论与建议  88-93
  7.1 结论  88-90
    7.1.1 黄竹和龙竹纤维原料基础分析  88
    7.1.2 黄竹和龙竹制备高纯纤维素硫酸盐浆工艺的探索  88-89
    7.1.3 黄竹和龙竹制备高纯纤维素硫酸盐浆漂白工艺的探索  89-90
    7.1.4 三种高纯纤维素竹浆的评价  90
  7.2 木素结构分析  90-91
  7.3 存在问题及建议  91-92
  7.4 论文创新点  92-93
致谢  93-94
参考文献  94-99
附录  99

黄竹、龙竹高纯纤维素制备新工艺的研究

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