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二氧化钛热还原提取金属钛新工艺的实验研究

作　者: 宋建勋
导　师: 杨斌
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 金属热还原新工艺钛粉二氧化钛
分类号: TF823
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

金属钛由于具有一系列优异的性能,它在航空航天、化工、冶金工业及日常生活领域都得到了广泛的应用。但是现今用于工业生产金属钛的Kroll法工艺复杂,使得钛的生产成本居高不下,这大大限制了钛的应用。因此,制备金属钛技术的进步是使钛能够更广泛应用的主要途径。Kroll法是目前工业上生产金属钛的主要方法。此外,很多科研工作者提出了多种更简单、成本更低的钛提取新技术。这些方法可归结为电解法和热还原法两类。电解法最典型的代表是FFC法。热还原法又包括碳热还原与金属热还原两种。金属热还原典型的代表是以钙为还原剂的PRP法。PRP法是利用钙蒸气在密闭反应器中还原含有Ti02的预成型块料制取钛粉的方法。由于这些方法本身还存在着一些难以解决的问题,因此至今仍没能实现工业生产。本文基于热还原的原理,研究了在密闭反应器内用金属(镁、钙)蒸气或炭直接还原Ti02制取钛的可能性,另外还研究了利用联合步骤法制备金属钛的方法。在实验中我们通过改变反应条件(温度、保温时间、添加剂的添加与否)来研究制取钛的参数。经过实验研究对产物进行SEM、EDS、XRD及化学成分分析等测试手段进行分析,结果表明：金属热还原在温度800-400℃、反应时间1-6h的范围内,钙热还原的最佳温度为1000℃反应时间为6h；对于镁热还原其最佳反应条件是900℃,反应时间6h。在上述条件下均可得到粉状金属钛粉,其中钙热法还原所得产物的粒度为3.06-10.23μm,纯度为97.68%(Wt%),而镁热法还原所得产物的粒度为4.06-11.32μm,纯度为71.64%(Wt%)。同时,研究过程探讨了反应温度、反应时间及添加剂对实验的影响。如：在1200℃及更高温度下得到的均是高温稳定的钛酸镁(MgTiO3、MgTi2O4)。钛酸镁的生成会阻碍还原反应的进行,适宜的还原温度应低于1100℃。对于碳热还原法,实验在不同温度及不同配比的情形下进行探索,结果表明：炭不是Ti02的良好还原剂,利用炭粉(煤粉)在1400-1600℃的温度范围内,还原TiO2所得主要产物为TiC及少量低价钛氧化物。由于前述金属热还原法在现行实验条件下可行,故加入一个制备金属的过程以期降低成本,因此提出了利用硅铁及氧化钙首先制得金属钙,再利用金属钙还原二氧化钛的联合新方法(“联合法”)。实验表明,“联合法”制备金属钛在热力学上是可行的。但在实验过程中仍存在一些实际问题有待进一步改进,提高。综合热力学计算与实验结果,对于碳热还原法获取金属钛在工艺上存在难度,但利用该法可制备TiC陶瓷材料；钙热”联合法”在热力学上可行,但要获得纯度较高的金属钛还需要深入研究；实验表明,利用金属钙和金属镁能够制得金属钛粉,在反应过程中,反应时间、反应温度均对其反应效果有影响,因此,在真空环境中使用特制反应坩埚,利用金属蒸气还原二氧化钛制备金属钛粉有较大的研究意义。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-7
前言  7-12
第一章绪论  12-28
  1.1 钛工业的发展  12-13
  1.2 钛的性质  13-14
    1.2.1 物理性质  13
    1.2.2 化学性质  13-14
  1.3 钛的用途  14-16
    1.3.1 航天航空工业的应用  14-15
    1.3.2 化工、冶金和热能等工业的应用  15
    1.3.3 日常生活领域  15
    1.3.4 特种功能材料  15
    1.3.5 钛粉的应用  15-16
  1.4 钛市场  16-17
  1.5 钛制备方法概述  17-26
    1.5.1 金属热还原TiCl_4法  18-20
      1.5.1.1 钠热还原法(Hunter法)  18-19
      1.5.1.2 镁热还原法(Kroll法)  19-20
    1.5.2 熔盐电解法  20-24
      1.5.2.1 TiCl_4熔盐电解法  20-22
      1.5.2.2 FFC法  22-24
    1.5.3 金属热还原TiO_2法  24-26
      1.5.3.1 金属氢化物还原法(MHR)  24-25
      1.5.3.2 钙热还原  25
      1.5.3.3 预成型钙还原法(PRP)  25-26
  1.6 课题的提出和意义  26-28
第二章热力学计算与分析  28-41
  2.1 钙、镁热还原的吉布斯自由能与温度、压强的关系计算  28-36
    2.1.1 镁热还原二氧化钛热力学分析  29-34
      2.1.1.1 镁的饱和蒸气压与温度的关系  29-33
      2.1.1.2 镁还原二氧化钛吉布斯自由能与温度、压力的关系  33-34
    2.1.2 钙热还原二氧化钛热力学分析  34-36
      2.1.2.1 密闭系统饱和蒸气压与温度的关系  34-35
      2.1.2.2 钙还原二氧化钛吉布斯自由能与温度、压力的关系  35-36
  2.2 "联合法"与克劳尔法的能耗计算  36-39
    2.2.1 克劳尔法能耗计算  36-37
    2.2.2 "联合法"能耗计算  37-39
  2.3 碳热法还原二氧化钛热力学分析  39-41
第三章金属热还原法实验研究  41-60
  3.1 实验仪器及设备  41-42
    3.1.1 真空熔炼炉  41
    3.1.2 反应装置  41-42
  3.2 实验原料及方案  42-45
  3.3 实验结果及讨论  45-60
    3.3.1 镁热法实验结果与分析  45-51
      3.3.1.1 反应时间对反应效果的影响  45-46
      3.3.1.2 氯化钙对反应产物的影响  46-48
      3.3.1.3 温度对反应效果的影响  48-51
    3.3.2 钙热法实验结果与分析  51-59
      3.3.2.1 反应时间对反应结果的影响  51-53
      3.3.2.2 氯化钙对反应产物的影响  53-54
      3.3.2.3 温度对反应结果的影响  54-59
    3.3.3 镁热与钙热还原对比分析  59-60
第四章联合法实验研究  60-67
  4.1 反应装置  60-61
  4.2 实验原料及方案  61-62
  4.3 实验结果与讨论  62-67
    4.3.1 硅铁还原氧化钙实验分析  62-64
    4.3.2 钙还原二氧化钛实验结果与分析  64-67
第五章碳热法实验研究  67-73
  5.1 实验设备  67-68
    5.1.1 感应炉  67
    5.1.2 实验装置  67-68
  5.2 实验方案  68-69
  5.3 实验结果与讨论  69-73
    5.3.1 真空炉还原实验  69-70
    5.3.2 感应炉还原实验  70-73
第六章结论及展望  73-75
  结论  73-74
  展望  74-75
致谢  75-76
参考文献  76-81
附录  81

二氧化钛热还原提取金属钛新工艺的实验研究

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