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解吸附电喷雾质谱用于食品污染物直接分析的研究

作　者: 林子青
导　师: 陈德朴；张新荣
学　校: 清华大学
专　业: 化学
关键词: 解吸附电喷雾质谱克伦特罗砷形态快速筛选原位分析
分类号: TS207.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

常压质谱分析在科学研究以及公共安全检测等方面具有重要的作用。解吸附电喷雾质谱(DESI-MS)是最早建立的常压质谱分析方法,已得到广泛应用。本论文建立了DESI-MS直接检测食品中污染物的分析方法。对尿样中外源性违禁药物克伦特罗(猪肉瘦肉精)进行了快速筛选,展现了该方法的高通量特性;将DESI-MS用于原位砷化物(食品添加剂)形态分析,展现了该方法无需标准物质的原位分析特性。主要内容包括:1.建立了尿样中外源性违禁药物克伦特罗的DESI-MS高通量快速筛选方法,利用多级质谱CID模式对检测对象进行了确认。对基质、喷雾剂类型、雾化气流速、外加高压以及喷雾剂流速进行了优化。在优化条件下,该方法对于克伦特罗标准品的绝对检出限为5 pg(S/N 7)。结合固相萃取(SPE),尿样中克伦特罗工作曲线的线性范围为10-400 ng/mL (R~2 = 0.993),尿样检出限达到2 ng/mL,满足了国际反兴奋剂机构对克伦特罗检测的要求。单个尿样样本的分析时间小于4分钟,实现了快速筛选的目标。对于不同人的尿样,克伦特罗的回收率在100±20 %以内,表明方法确实可信,可用于外源性兴奋剂克伦特罗的尿检。2.建立了简单快速的DESI-MS原位砷形态分析方法。环境样品、动物饲料和植物组织中的砷形态能够直接进行分析,无需内标。用此方法对砷化合物包括一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、对羟基苯胂酸(4-OH)、对硝基苯胂酸(Nitarsone)、洛克沙胂(Roxarsone)以及两种无机砷亚砷酸(As(III))和砷酸(As(V))进行了检测。无需样品预处理和预分离,通过一级质谱特征离子与多级质谱特征碎片丢失途径能够确证这些砷化合物的形态,达到ng/mm~2甚至pg/mm~2的检出限(3σ),最佳相对标准偏差(RSD)为5.3 %。该方法有望应用于杀虫剂、除草剂、饲料添加剂、木材处理等行为造成砷污染的监测与控制。

解吸附电喷雾质谱用于食品污染物直接分析的研究

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