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闪烁晶体钨酸镉的坩埚下降法生长的研究

作　者: 肖华平
导　师: 陈红兵
学　校: 宁波大学
专　业: 无机化学
关键词: 闪烁晶体 CdWO4 晶体生长 坩埚下降法
分类号: O782
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 109次
引　用: 1次
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内容摘要


钨酸镉（化学式CdWO4,简称CWO）单晶是综合性能优良的闪烁材料,该单晶具有发光效率高、辐射长度短、发光稳定性好、材料密度大、无潮解等特性,可广泛应用于高分辨射线探测技术,特别是核医学成像、安全检查等技术领域。迄今国内外已有采用提拉法生长CWO单晶的研究报道,高质量大尺寸CWO单晶生长存在相当困难。迄今尚未见国内外采用坩埚下降法生长CWO单晶的研究报道,针对目前CWO单晶的提拉法生长所存在的技术问题,本论文工作首次开展了CWO单晶的坩埚下降法生长技术的研究,结果表明该工艺在CWO单晶的批量生长方面具有重要的应用价值。以高纯CdO、WO3为初始原料,应用高温固相反应合成CdWO4多晶料;采用坩埚密闭条件下的垂直坩埚下降法进行CWO单晶的生长,炉体温度为1350～1400℃,固液界面温度梯度为30～40℃/cm,坩埚下降速率为0.5～1.5 mm /h,成功生长出尺寸达?40×70 mm的浅黄色透明CWO单晶。应用差热/热重分析、X射线衍射、透射光谱、光致发射光谱、X射线激发发射光谱等方法进行了单晶性能的表征,X射线衍射摇摆曲线证实该单晶具有良好的晶格完整性,透射光谱表明该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,在X射线激发作用下,该单晶显示出峰值波长位于470 nm的强发射光。为了获得改进单晶质量的有效方法,探索了维持熔体成分恒定的方法,探讨了晶体的生长参数、生长原料的配比和退火条件,研究了该单晶出现的若干类型晶体缺陷,测试了不同条件下生长的CWO单晶的光学透过谱和光致发光谱,并讨论了不同生长工艺对晶体光学均匀性的影响。研究表明:准确化学计量比的多晶料适合于高质量CWO单晶的生长;在坩埚密闭条件下进行单晶生长,可有效避免熔体成分的挥发,有利于生长高质量CWO单晶;采用取向[001]籽晶引导的定向生长,可明显减少CWO单晶发生开裂;改进的工艺可以减少晶体内光散射点的产生;经过在氧气氛下的退火处理,可减少CWO单晶内的氧空位,提高CWO单晶的光学透过率,并减小CWO单晶的热应力。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-11
引言  11-12
1 绪论  12-20
  1.1 闪烁晶体概述  12-15
    1.1.1 闪烁晶体的应用  12
    1.1.2 闪烁晶体的性能  12-14
    1.1.3 几种重要的闪烁晶体  14-15
  1.2 CWO 单晶的研究现状  15-18
    1.2.1 晶体结构  15-16
    1.2.2 发光机理研究  16
    1.2.3 晶体闪烁性能  16
    1.2.4 晶体的生长方法研究  16-18
  1.3 本文研究方案  18-20
    1.3.1 总体思路  18
    1.3.2 研究主要内容  18
    1.3.3 实验技术路线  18-20
2 CWO 单晶的坩埚下降法生长  20-36
  2.1 原料制备  20-22
    2.1.1 引言  20
    2.1.2 实验过程  20-21
    2.1.3 结果分析  21-22
  2.2 CWO 单晶坩埚下降法生长用设备  22-24
    2.2.1 结晶炉  23
    2.2.2 支撑与下降机构  23-24
    2.2.3 测控温系统  24
  2.3 坩埚材料的选择与制作  24-27
    2.3.1 坩埚材料的选择  24-25
    2.3.2 坩埚制作  25-27
  2.4 晶体生长  27-30
    2.4.1 自发成核生长  28
    2.4.2 接种生长  28
    2.4.3 生长出的晶体  28-30
  2.5 晶体生长的影响因素  30-35
    2.5.1 接种  30-31
    2.5.2 温场  31-32
    2.5.3 温场波动  32-33
    2.5.4 炉温控制  33-34
    2.5.5 下降速度  34-35
  2.6 生长工艺参数总结  35
  2.7 小结  35-36
3 维持熔体成分恒定的生长工艺探索  36-43
  3.1 坩埚半封闭的晶体生长实验  36-40
    3.1.1 引言  36
    3.1.2 生长实验  36-37
    3.1.3 结果分析  37-40
  3.2 富CdO 的晶体生长实验  40-41
    3.2.1 引言  40
    3.2.2 生长实验  40
    3.2.3 结果分析  40-41
  3.3 坩埚密闭的晶体生长实验  41-42
    3.3.1 引言  41
    3.3.2 生长实验  41-42
    3.3.3 结果分析  42
  3.4 小结  42-43
4 CWO 单晶的缺陷  43-52
  4.1 晶体的解理  43-44
  4.2 晶体开裂  44-46
    4.2.1 开裂的形态  44
    4.2.2 晶体开裂的原因分析  44-45
    4.2.3 避免晶体开裂的措施  45-46
  4.3 富CdO 的生长工艺中晶体内芯的研究  46-49
    4.3.1 芯的形态  46-47
    4.3.2 芯的成分分析  47-49
    4.3.3 芯的形成机理分析  49
  4.4 密闭生长的晶体中的光散射点  49-51
    4.4.1 密闭生长的晶体中形成光散射点的可能原因  49-50
    4.4.2 光散射点的消除  50-51
  4.5 小结  51-52
5 晶体退火消色实验  52-55
  5.1 引言  52
  5.2 实验  52-53
  5.3 结果与分析  53
  5.4 小结  53-55
6 晶体光学均匀性研究  55-61
  6.1 非密闭生长的晶体光学均匀性研究  55-58
    6.1.1 引言  55
    6.1.2 实验  55-56
    6.1.3 结果与分析  56-58
  6.2 密闭生长的晶体光学均匀性研究  58-60
    6.2.1 引言  58
    6.2.2 实验  58
    6.2.3 结果与分析  58-60
  6.3 小结  60-61
7 晶体表征  61-66
  7.1 热分析  61
  7.2 XRD 分析  61-63
  7.3 摇摆曲线  63
  7.4 光学透过率  63
  7.5 光致发光  63-65
  7.6 X 射线激发发光  65
  7.7 小结  65-66
8 结论  66-68
参考文献  68-73
在学研究成果  73-74
致谢  74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 晶体学 > 晶体生长 > 晶体生长工艺
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