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Sol-gel法制备Y5V型钛酸钡基纳米粉体及其陶瓷的研究

作　者: 邢祎琳
导　师: 郭慧林；崔斌
学　校: 西北大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 钛酸钡 Sol-gel法 掺杂 介电性能 Y5V
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


钛酸钡是一种重要的优质电子材料,其用途广泛。主要用作多层陶瓷电容器(MLCC)的基质材料。其中Y5V型MLCC介电性能高、温度稳定性好,因而市场需求较大。钛酸钡基MLCC具有体积小、比容大、可靠性高等优点,能满足电子线路小型化、集成化的要求。为了满足MLCC体积小、比容大的发展要求,就必须使粉体材料达到纳米级,然而制备Y5V瓷粉大多采用传统氧化物固相法,需经多步球磨预烧,不仅工艺复杂,容易混入杂质,并且粉体颗粒较大。由于钛酸钡纳米粉体的形貌及性能与制备技术息息相关,因此其制备方法以及掺杂改性一直是研究的热点。而Sol-gel法具有化学成分均匀性好、纯度高、颗粒细、反应温度低等诸多优点而被广泛使用。本文以Sol-gel法制备掺杂钛酸钡基纳米粉体及陶瓷,研究掺杂元素Ce、Zr、Nb、Zn的用量以及Ti/Ba比值和制备工艺对粉体及陶瓷相组成、微观形貌以及介电性能的影响,并以Sol-gel法一步合成性能较好、满足美国电子工业协会(EIA)Y5V标准的钛酸钡基纳米粉体及陶瓷,为MLCC小型化、大容量化奠定基础。主要研究内容如下：1、设计五水平四因素的[L16(45)]正交表,采用Sol-gel法制备多组分掺杂钛酸钡基纳米粉体及陶瓷,系统研究Ti/Ba比值、Zr含量、Nb掺杂量、Ce掺杂量以及Zn掺杂量五种水平对实验配方介电性能的影响,研究结果表明：影响介电常数的各水平的顺序依次为Ti/Ba> Zr>Nb>Ce>Zn。由正交实验结果得到介电常数最大的最佳配方为：A3B1C2D2E2。体系的介电常数最大值与陶瓷样品的晶粒尺寸大小成正比。各因素对介电性能的影响规律为：①随着Ti/Ba比值的增大,BCSTZS基陶瓷的介电常数先增大后减小；②随着掺Ce量的增大,介电常数减小；③随着Zr含量的增大,介电常数先增大后减小；④随着掺Nb量的增大,介电常数先增大后减小；⑤随着Zn含量的增大,介电常数呈增大的趋势。2、采用Sol-gel法制备了Ce掺杂(Ba0.87Sr0.04Ca0.09)(Zr0.04Sn0.06Ti0.89)O3(BSCTZS)基纳米粉体及陶瓷,研究了粉体煅烧温度以及Ce掺杂量对BSCTZS基粉体及陶瓷相组成、微观形貌和介电性能的影响。研究表明：当BSCTZS基干凝胶的煅烧温度达到600。C时,煅烧后粉体开始出现立方钙钛矿SrZrO3相,当煅烧温度达到800℃时,煅烧后粉体完全由立方BaTiO3相组成。掺Ce可以提高BSCTZS基陶瓷的介电常数,随Ce掺杂量的增大,BSCTZS陶瓷的居里峰移向低温,居里峰展宽,容温变化率减小,室温介电常数先增大后减小。当掺Ce量为0.01mol%时,陶瓷最大介电常数值为18000,当掺Ce量为0.15mol%时,陶瓷的室温介电常数值为7500,满足EIA-Y5V标准。3、采用Sol-gel法制备了Zr含量不同的(Ba0.87Sr0.04Ca0.09)(Ti0.96-xZrxSn0.06)O3(BSCTZS)基纳米粉体及陶瓷,研究了Zr含量对BSCTZS基粉体及陶瓷相组成、微观形貌和介电性能的影响。结果表明：BSCTZS基粉体与陶瓷由单一立方BaTiO3相组成。随Zr含量的增大,BSCTZS基陶瓷的居里峰移向低温,居里峰展宽,容温变化率减小,室温介电常数先增大后减小。当Zr含量为8.0 mol%时,BSCTZS基陶瓷的居里峰移至20℃,同时材料的室温介电常数得到明显提高,达到13200以上,并且容温变化率满足Y5V标准。4、采用Sol-gel法制备了一系列Nb掺杂量不同的(Ba0.87Sr0.04Ca0.09)(Ti0.86Zr0.08Sn0.06)O3·Ce0.0001·W0.0004·Nby(BSCTZS)基纳米粉体及陶瓷,研究了Nb掺杂量对BSCTZS基粉体及陶瓷相组成、微观形貌和介电性能的影响,同时研究了煅烧温度以及烧结温度对陶瓷介电性能的影响。研究表明：Nb掺杂使BSCTZS体系的居里峰移向低温,介电常数先增大后减小。当Nb掺杂量为0.38mol%时陶瓷的介电常数得到进一步提高,室温介电常数为16200并且满足Y5V标准的陶瓷材料。随着BSCTZS基粉体煅烧温度的升高,陶瓷的介电常数先增大后减小,居里温度移向室温,当粉体煅烧温度为900℃,陶瓷具有最高室温介电常数。BSCTZS基陶瓷的介电常数随烧结温度的升高而增大,当陶瓷的烧结温度为1350℃,陶瓷具有最高室温介电常数。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章 绪论  10-22
  1.1 研究背景及意义  10-11
  1.2 MLCC用BaTiO_3简介  11-13
  1.3 钛酸钡纳米粉体的制备方法  13-14
  1.4 钛酸钡纳米粉体的掺杂改性  14-17
    1.4.1 等价掺杂  15-16
    1.4.2 不等价掺杂  16
    1.4.3 稀土元素掺杂  16-17
  1.5 Y5V介质瓷料研究现状  17-20
    1.5.1 常见Y5V介质材料分类  17-18
    1.5.2 Y5V介质瓷料的制备方法  18-20
  1.6 选题思路及研究内容  20-22
第二章 实验方法  22-25
  2.1 陶瓷样品的制备工艺  22-23
  2.2 陶瓷样品的密度和线收缩率  23
  2.3 钛酸钡前驱体干凝胶的热分析  23
  2.4 样品的相组成分析  23
  2.5 前驱体干凝胶的红外分析  23
  2.6 粉体的微观形貌分析  23-24
  2.7 陶瓷样品的显微组织分析  24
  2.8 陶瓷样品的介电性能测试  24-25
第三章 Sol-gel法合成钛酸钡基Y5V纳米粉体及陶瓷的正交试验  25-34
  3.1 引言  25-26
  3.2 实验部分  26-27
    3.2.1 试剂及仪器  26
    3.2.2 因子水平与配方表的确定  26-27
    3.2.3 BSCTZS基粉体及其陶瓷的制备  27
  3.3 结果与讨论  27-33
    3.3.1 Y5V正交实验的介电性能结果分析  27-28
    3.3.2 正交实验室温介电常数极差分析结果  28-29
    3.3.3 陶瓷样品相组成与SEM结果分析  29-31
    3.3.4 试验结果分析  31-33
  3.4 结论  33-34
第四章 Ce掺杂(Ba_(0.87)Sr_(0.04)Ca_(0.09))(Ti_(0.90)Zr_(0.04)Sn_(0.06))O_3基纳米粉体及其陶瓷的制备与表征  34-43
  4.1 引言  34-35
  4.2 实验部分  35-36
    4.2.1 试剂及仪器  35
    4.2.2 二月桂酸二丁基锡的制备  35-36
    4.2.3 Ce掺杂BSCTZS粉体及其陶瓷的制备  36
  4.3 结果与讨论  36-42
    4.3.1 BSCTZS干凝胶的热分析  36-37
    4.3.2 BSCTZS干凝胶的红外分析  37
    4.3.3 BSCTZS干凝胶粉的XRD分析  37-38
    4.3.4 Ce掺杂对BSCTZS粉体相组成与微观形貌的影响  38-39
    4.3.5 Ce掺杂对BSCTZS陶瓷相组成与微观形貌的影响  39-41
    4.3.6 Ce掺杂对BSCTZS陶瓷介电性能的影响  41-42
  4.4 结论  42-43
第五章 Zr含量不同的(Ba_(0.87)Sr_(0.04)Ca_(0.09))(Ti_(0.96-x)Zr_xSn_(0.06))O_3基纳米粉体及陶瓷的制备与表征  43-49
  5.1 引言  43-44
  5.2 实验部分  44
    5.2.1 试剂及仪器  44
    5.2.2 BSCTZS基粉体及其陶瓷的制备  44
  5.3 结果与讨论  44-48
    5.3.1 Zr含量改变对BSCTZS基粉体相组成与微观形貌的影响  44-45
    5.3.2 Zr含量对BSCTZS基陶瓷相组成与微观形貌的影响  45-47
    5.3.3 Zr含量对BSCTZS基陶瓷介电性能的影响  47-48
  5.4 结论  48-49
第六章 铌掺杂(Ba_(0.87)Sr_(0.04)Ca_(0.09))(Ti_(0.86)Zr_(0.08)Sn_(0.06))O_3基粉体及陶瓷的制备与表征  49-57
  6.1 引言  49
  6.2 实验部分  49-50
    6.2.1 试剂与仪器  49-50
    6.2.2 Nb掺杂BSCTZS粉体及其陶瓷的制备  50
  6.3 结果与讨论  50-56
    6.3.1 Nb掺杂量对BSCTZS体系粉体的相组成与微观形貌的影响  50-52
    6.3.2 Nb掺杂对BSCTZS陶瓷的相组成、微观形貌和介电性能的影响  52-53
    6.3.3 Nb掺杂对BSCTZS陶瓷的介电性能的影响  53-55
    6.3.4 预烧温度与烧结温度对BSCTZS体系陶瓷介电性能的影响  55-56
  6.4 结论  56-57
全文主要结论及进一步研究工作  57-59
  全文主要结论  57-58
  进一步工作的建议  58-59
参考文献  59-69
附录  69-70
硕士期间发表论文、申请专利及获奖情况  70-71
致谢  71-72

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 基础理论
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