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磁控溅射氧化钒薄膜制备工艺研究
作 者: 宋晶晶
导 师: 张津;刘成龙
学 校: 重庆理工大学
专 业: 材料加工工程
关键词: V2O5薄膜 VO2薄膜 磁控溅射 真空热处理
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
VO2薄膜可在68℃时发生半导体-金属转变,同时伴随着光、电、磁性能的突变,在智能窗和激光保护等方面具有潜在的应用前景。研究发现钒可与氧构成几十种氧化物,目前采用的单一制备技术较难获得严格化学配比VO2薄膜。鉴于VO2薄膜广泛的应用价值及目前制备技术的缺陷,选用合适的制备技术获得VO2薄膜显得尤为重要。本论文首先采用射频反应磁控溅射制备V2O5薄膜,随后利用自行设计研制的热处理装置获得VO2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)等测试技术对制备的氧化钒薄膜进行测量,系统分析磁控溅射工艺参数(氧分压、功率及工作气压)和真空热处理工艺参数(热处理温度、热处理时间)的变化对氧化钒薄膜的影响。研究发现,利用射频反应磁控溅射可获得高纯度、高致密度、高表面光洁度的V2O5薄膜,薄膜的结晶状态随着氧分压的变化而变化;溅射功率和气压的增大有利于薄膜结晶,形成晶态V2O5薄膜。后续的真空热处理可实现V2O5薄膜向VO2含量较高的氧化钒薄膜的转变。研究结果表明:热处理过程中所采用的真空形式对获得的氧化钒物相具有不同的影响。绝对真空(利用磁控溅射设备获得)下,可获得没有相变性能的VO2(B);相对真空(利用N2气获得)下,随着热处理温度(390~680℃)的逐渐升高,薄膜物相按V2O5—V6O13—VO2(R)—V6O13—V2O5的顺序进行转化。此外,热处理时间(50~300min)对磁控溅射V2O5薄膜物相转化也产生显著影响,随处理时间的延长,薄膜物相的变化与温度升高条件下获得的结果类似。热处理还会导致薄膜表面形貌的显著变化:热处理前薄膜的表面形貌为规则排列的形状一致的塔状结构,表面致密,不存在缺陷,表面光洁度高;而热处理后薄膜的表面形貌呈现杆状及球状结构,其原因在于,在热处理过程中,氧化钒薄膜内会首先形成新的钒与氧的晶核,随后进一步长大。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 1 绪论 9-23 引言 9-10 1.1 VO_2 的基本性质 10-13 1.1.1 钒-氧化合物及其性质 10-11 1.1.2 VO_2 相变过程中晶体结构的变化 11-13 1.1.3 VO_2 相变过程中能带结构的变化 13 1.2 VO_2 的性能及应用 13-16 1.2.1 VO_2 的性能 13-15 1.2.2 VO_2 薄膜的应用 15-16 1.3 VO_2 薄膜的制备技术 16-20 1.3.1 VO_2 薄膜的主要制备方法 16-19 1.3.2 溅射法制备VO_2 薄膜的优势 19-20 1.4 本论文的目的、意义、主要内容及创新点 20-23 1.4.1 本论文的目的 20 1.4.2 本论文的意义 20-21 1.4.3 本论文的主要内容 21-22 1.4.4 本论文的创新点 22-23 2 实验设备 23-29 2.1 镀膜设备及材料 23-24 2.1.1 镀膜设备 23-24 2.1.2 实验材料 24 2.2 热处理设备 24-27 2.2.1 真空热处理设备 24-25 2.2.2 自行设计热处理设备 25-27 2.3 检测设备 27-28 2.4 本章小结 28-29 3 磁控溅射氧化钒薄膜的制备 29-49 3.1 射频磁控溅射镀膜原理 29-30 3.1.1 射频磁控溅射的工作原理 29 3.1.2 磁控溅射镀膜原理及特征 29-30 3.2 磁控溅射镀膜工艺及方案 30-32 3.2.1 磁控溅射镀膜工艺流程 30-31 3.2.2 磁控溅射镀膜实验方案 31-32 3.3 氧化钒薄膜的制备 32-45 3.3.1 磁控溅射薄膜成分分析 32-40 3.3.2 氧分压对磁控溅射薄膜制备的影响 40-42 3.3.3 溅射功率和工作气压对薄膜制备的影响 42-45 3.4 后续热处理样的制备 45-47 3.4.1 V_2O_5 薄膜样的制备 45-46 3.4.2 V_2O_5 薄膜表面形貌观察 46-47 3.5 磁控溅射薄膜生长模型 47-48 3.6 本章小结 48-49 4 五氧化二钒薄膜的真空热处理 49-74 4.1 V_2O_5 到VO_2 转化的热力学基础 49-52 4.1.1 标准状态下转化的热力学基础 49-50 4.1.2 非标准状态下转化的热力学基础 50-52 4.2 薄膜真空热处理工艺流程 52-53 4.3 真空室中薄膜热处理 53-54 4.3.1 热处理后薄膜成分变化 53 4.3.2 热处理后薄膜颜色变化 53-54 4.4 保护气氛下薄膜热处理 54-71 4.4.1 保护气氛下热处理实验方案 54-55 4.4.2 热处理温度对薄膜的影响 55-65 4.4.3 热处理时间对薄膜的影响 65-71 4.5 薄膜热处理生长模型 71-73 4.6 本章小结 73-74 5 结论及展望 74-76 5.1 结论 74-75 5.2 展望 75-76 致谢 76-77 参考文献 77-82 个人简历、在学期间发表的学术论文及取得的研究成果 82
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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