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新型钛基汞膜电极伏安法测定磺胺类药物

作　者: 梁丰
导　师: 司士辉
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 磺胺嘧啶 甲氧苄啶 循环伏安 微分脉冲伏安 光化学沉积
分类号: R927.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 42次
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内容摘要


采用电沉积和光化学沉积法制备了钛基汞膜修饰电极。采用正交设计方法对参数条件进行了优化。在最佳条件下,运用两种修饰电极分别采用循环伏安法以及微分脉冲伏安法测定磺胺嘧啶和甲氧苄啶。并分别对这两种磺胺类药物的电化学反应进行了伏安机理探讨。在B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在电沉积法制备的钛基汞膜电极上有很好的电流响应信号。其峰电流明显高于裸钛丝电极。通过正交实验得出最佳条件:pH值为1.98,初始电位为276mV,扫描速度为100mV/s,取样间隔为1s,电沉积时间为8 min。在1.2×10-6～1×10-4mol/L范围内,氧化峰电流与磺胺嘧啶的浓度呈现良好的线性关系,R=0.99495,检测限为3.86×10-7 mol/L,采用模拟样品对该方法进行验证,得出回收率为93.83%～111.5%。采用紫外光照射钛电极表面氧化钛层能够光催化还原Hg2+生成Hg微粒,在Ti基电极上光化学沉积Hg比电化学沉积Hg对磺胺嘧啶具有更强的吸附作用,在最佳条件下,磺胺嘧啶在0.48 V左右处产生一个灵敏氧化峰,峰电流与磺胺嘧啶的浓度呈现良好的线性关系,R=0.99715,检测限为4.35×10-9 mol/L,回收率为94.18%～111.2%。运用微分脉冲伏安法分别检测磺胺嘧啶和甲氧苄啶。光化学沉积Hg膜Ti基电极以及微分脉冲伏安法的运用使得灵敏度较前两组实验有大幅度提高。磺胺嘧啶的检测限为3.68×10-11 mol/L,回收率范围为96.87%～110.3%;甲氧苄啶的检测限3.25×10-11 mol/L,回收率范围为94.18%～103.3%。通过计算,得出各种参数为:电子转移数nSD=2,nTMP=3;电子转移系数αSD=0.74,αTMP=1.03;质子转移数mSD=1,mTMP=1。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章 绪论  9-23
  1.1 引言  9-10
  1.2 化学修饰电极的定义及分类  10-12
    1.2.1 化学修饰电极的定义  10
    1.2.2 化学修饰电极的分类  10-12
  1.3 化学修饰电极的性能和应用  12-14
    1.3.1 化学修饰电极的性能和效应  12
    1.3.2 化学修饰电极在分析化学中的应用  12-14
  1.4 金属电极材料基体的选择研究  14-16
    1.4.1 金属表面电化学与电催化研究  14
    1.4.2 金属电极基体材料的选择  14-15
    1.4.3 钛基电极材料的发展及研究现状  15-16
  1.5 常规汞膜电极和化学修饰型复合汞膜电极  16-21
    1.5.1 常规汞膜电极概述  16-18
    1.5.2 影响常规汞膜电极性能的因素  18-19
    1.5.3 化学修饰型复合汞膜电极产生的历史、类型、制备及应用  19-21
  1.6 汞膜电极的应用前景及发展趋势  21-23
第二章 电沉积汞膜钛基修饰电极循环伏安法测定磺胺嘧啶  23-33
  2.1 仪器与试剂  24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 电极的制备  24
    2.2.2 分析方法  24-25
  2.3 结果与讨论  25-27
    2.3.1 电极伏安行为的机理  25-26
    2.3.2 磺胺嘧啶在修饰电极上的伏安行为  26-27
  2.4 测试条件单因素的选择  27-29
    2.4.1 底液的选择  27
    2.4.2 pH值的影响  27-29
    2.4.3 修饰剂的用量  29
    2.4.4 起始电位  29
    2.4.5 取样间隔  29
    2.4.6 扫描速度  29
  2.5 正交设计优化测试条件  29-30
  2.6 干扰实验  30
  2.7 工作曲线和重现性  30-31
  2.8 样品分析  31-32
  2.9 结论  32-33
第三章 Ti基电极TiO_2表面光化学沉积Hg用于吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶  33-48
  3.1 仪器与试剂  33-34
  3.2 电极的制备  34-35
    3.2.1 基体电极的处理  34
    3.2.2 纳米TiO_2膜的制备  34-35
  3.3 分析方法  35
    3.3.1 QCM测定  35
    3.3.2 磺胺嘧啶的伏安测定  35
  3.4 结果与讨论  35-43
    3.4.1 Hg(Ⅱ)在纳米TiO_2上的吸附行为  35-39
    3.4.2 纳米TiO_2光化学过程中吸附Hg(Ⅱ)的脱附  39-41
    3.4.3 Hg/Ti电极的伏安行为  41-42
    3.4.4 磺胺嘧啶在不同电极上的伏安行为  42-43
  3.5 测试条件单因素的选择  43-46
    3.5.1 底液的选择  43-44
    3.5.2 pH值的影响  44-45
    3.5.3 钛丝电极上光化学沉积汞的时间  45
    3.5.4 吸附时间  45
    3.5.5 扫描速度  45-46
  3.6 工作曲线和重现性  46
  3.7 干扰实验  46
  3.8 样品分析  46-47
  3.9 结论  47-48
第四章 新型电极微分脉冲伏安法测定磺胺嘧啶和甲氧苄啶  48-58
  4.1 试剂和仪器  50
  4.2 实验部分  50-52
    4.2.1 溶液的配制  50-51
    4.2.2 样品处理  51
    4.2.3 实验方法  51-52
  4.3 结果与讨论  52-55
    4.3.1 实验方法的选择  52
    4.3.2 支持电解质及酸度的选择  52-53
    4.3.3 脉冲宽度的选择  53-54
    4.3.4 扫描范围的选择  54
    4.3.5 干扰试验  54
    4.3.6 稳定性实验  54
    4.3.7 工作曲线与检测限  54-55
  4.4 样品的回收率实验  55-56
  4.5 机理探讨  56
    4.5.1 磺胺嘧啶和甲氧苄啶伏安特性的研究  56
  4.6 有关参数的测定  56-57
    4.6.1 恒电位库仑电解法测定电极反应电子转移数  56-57
    4.6.2 动力学参数a_n  57
    4.6.3 电极反应质子转移的测定  57
  4.7 结论  57-58
结论  58-60
参考文献  60-66
致谢  66-67
附录  67

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药典、药方集（处方集）、药物鉴定 > 药物鉴定 > 药物含量测定
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