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稀土双钙钛矿型催化剂La_2NiBO_6（B=Mn、Fe、V）的制备及性能研究

作　者: 马岚
导　师: 胡瑞生
学　校: 内蒙古大学
专　业: 物理化学
关键词: 稀土 双钙钛矿 甲烷催化燃烧 焙烧温度 掺杂
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 162次
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内容摘要


采用以柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备钙钛矿型复合氧化物La2NiBO6（B=Mn、Fe、V）催化剂,运用XRD、TPR、FT-IR、BET、SEM、TEM等对其性能进行了表征,并考察了催化剂的导电性、磁性及其在甲烷燃烧反应中的催化活性。实验结果表明,在空气气氛中1100℃焙烧3h后,催化剂La2NiMnO6和La2NiFeO6均生成单相物相。其中,La2NiMnO6对甲烷催化燃烧的起燃温度为440℃,完全转化温度为666℃,催化剂La2NiMnO6对甲烷催化燃烧活性最好,催化剂La2NiVO6对甲烷燃烧催化活性最差。在室温下电导测试发现La2NiMnO6的导电性要优于La2NiVO6的导电性。我们还进一步研究了La2NiMnO6在不同焙烧温度下的物相变化,可知单相双层钙钛矿型氧化物La2NiMnO6的形成温度在900℃到1100℃之间。采用柠檬酸溶胶-凝胶法在空气气氛下适当的温度焙烧3h,制备出稀土双钙钛矿型化合物La2NiFeO6,研究焙烧温度分别在800℃,900℃,1000℃和1100℃下对催化剂的一些物理化学性质和催化活性的影响。随着焙烧温度的提高催化剂物相从单钙钛矿型转变为双钙钛矿型,在900℃形成了双钙钛矿La2NiFeO6。在800℃-1000℃范围内La2NiFeO6的甲烷燃烧催化活性随着焙烧温度的提高而有所改善。在此基础上我们对样品La2NiMnO6的A位用Sr进行修饰,结果发现活性没有改善,所以又对样品La2NiFeO6的A位进行修饰,制备出系列催化剂La2-xSrxNiFeO6（x=0.02,0.08,0.1,0.5）,锶的不同修饰量对稀土双钙钛矿型氧化物La2NiFeO6的甲烷催化燃烧活性有一定的影响,其中La1.9Sr0.1NiFeO6的催化活性最好,起燃温度为378℃,完全转化温度为528℃。当锶的掺杂量增至0.5时,活性反而下降,说明适量的掺杂有利于催化剂活性的提高。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章 前言  11-17
  1.1 研究背景  11-14
    1.1.1 甲烷催化燃烧的意义  11-12
    1.1.2 甲烷燃烧催化剂的研究现状  12-14
  1.2 单、双钙钛矿型复合氧化物结构  14-16
  1.3 本论文主要研究内容  16-17
第二章 实验部分  17-24
  2.1 试剂及仪器  17-19
  2.2 催化剂的制备  19-20
    2.2.1 La_2NiBO_6(B=Mn、Fe、V)系列催化剂的制备  19-20
    2.2.2 双钙钛矿型复合氧化物La_2NiFeO_6在不同焙烧温度下的制备  20
    2.2.3 在双钙钛矿型复合氧化物La_2NiFeO_6的A位进行掺杂的制备  20
  2.3 催化剂的性能测试  20
  2.4 催化剂性质表征  20-24
    2.4.1 X射线衍射表征(XRD)  21
    2.4.2 程序升温还原(H_2-TPR)  21
    2.4.3 比表面积(BET)的测定及粒径计算  21-22
    2.4.4 红外光谱测试(FT-IR)  22
    2.4.5 空气中不同温度下电导的测定  22
    2.4.6 透射电镜测试(TEM)  22
    2.4.7 扫描电镜测试(SEM)  22
    2.4.8 光电子能谱(XPS)  22
    2.4.9 磁性(Magnetism techniques)  22-24
第三章 La_2NiBO_6(B=Mn、Fe、V)的制备及性能比较  24-38
  3.1 催化剂La_2NiBO_6(B=Mn、Fe、V)的制备  24
  3.2 三种催化剂La_2NiBO_6(B=Mn、Fe、V)的表征  24
  3.3 结果与讨论  24-37
    3.3.1 甲烷催化燃烧反应活性、物相与TPR分析  25-29
    3.3.2 催化剂的FT-IR表征分析  29-30
    3.3.3 电导测试结果分析  30-32
    3.3.4 催化剂的磁性分析  32-33
    3.3.5 XPS分析  33-35
    3.3.6 催化剂的透射电镜(TEM)  35-37
  3.4 小结  37-38
第四章 焙烧温度对催化剂La_2NiFeO_6的影响  38-47
  4.1 不同焙烧温度下制备的催化剂的制备  38
  4.2 不同焙烧温度下制备的催化剂的表征  38
  4.3 结果与讨论  38-45
    4.3.1 焙烧温度对催化剂物相、催化活性以及比表面的影响  38-41
    4.3.2 焙烧温度对催化剂TPR的影响  41-42
    4.3.3 焙烧温度对催化剂FT-IR的影响  42-43
    4.3.4 焙烧温度对催化剂磁性的影响  43-44
    4.3.5 焙烧温度对催化剂形貌的影响  44-45
  4.4 小结  45-47
第五章 Sr对La_2NiFeO_6的修饰对结构和性能的影响研究  47-56
  5.1 催化剂的制备  47
  5.2 La_(2-x)Sr_xNiMnO_6(x=0,0.02,0.06,0.1)的活性分析  47-48
  5.3 La_(2-x)Sr_xNiFeO_6(x=0,0.02,0.08,0.1,0.5)的表征  48-49
  5.4 结果与讨论  49-55
    5.4.1 催化剂的XRD分析  49-50
    5.4.2 催化剂的比表面积(BET)及平均粒径  50
    5.4.3 催化剂活性分析  50-52
    5.4.4 催化剂的FT-IR分析  52-53
    5.4.5 催化剂的TPR分析  53-54
    5.4.6 催化剂磁性测量结果及分析  54-55
  5.5 小结  55-56
参考文献  56-63
攻读硕士学位期间发表的论文  63-64
致谢  64

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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