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纤维素高级脂肪酸酯的合成及其降解行为研究

作　者: 李芬芬
导　师: 季永新
学　校: 南京林业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 纤维素溶液均相酯化纤维素月桂酸酯纤维素棕榈酸酯生物降解行为
分类号: TQ352.71
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 222次
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内容摘要

本论文以微晶纤维素为原料,在LiCl/DMAC体系中溶解得到纤维素溶液,采用共反应剂法酯化合成纤维素月桂酸酯和棕榈酸酯,并研究了所得产物的降解行为。首先,用超声波一步活化法,将纤维素溶于LiCl/DMAC体系中。研究了超声波活化的最佳工艺条件,以及所得溶液的流变性能,得出不同浓度的溶液具有不同的流动特性。动态频率扫描显示,不同浓度的溶液在所选频率范围内均表现出粘弹态行为。其次,采用脂肪酸加共反应剂合成纤维素月桂酸酯和棕榈酸酯,用1HNMR法计算产物的取代度,并用IR,XRD,TGA,DMA和拉伸测试等表征了所得产物的性能。IR表明所得产物为纤维素酯,XRD表明酯化改性破坏了纤维素的结晶结构;热分析表明,高级脂肪酸酯的稳定性要稍次于醋酸丙酸纤维素,但它的玻璃化转变温度区间更宽,可塑性更高。拉伸测试表明,高级脂肪酸酯的断裂伸长率更强,更具内塑性。最后,用三种方法研究了产物的降解行为。土埋法表明,28天后产物的降解率达40%;微生物培养法表明,所选膜材料的生物降解性顺序依次为:再生纤维素膜>PCL膜>纤维素月桂酸酯-PCL共混膜>纤维素月桂酸酯膜;酶解法表明产物在发生一定程度降解性的同时还保持一定的机械强度。

全文目录

致谢  3-4
摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章绪论  9-19
  1.1 引言  9
  1.2 纤维素的反应体系  9-11
    1.2.1 纤维素的结构  9-10
    1.2.2 纤维素的多相反应体系  10
    1.2.3 纤维素的均相反应体系  10-11
  1.3 纤维素的预处理  11-12
    1.3.1 化学预处理方法  11-12
    1.3.2 物理预处理方法  12
  1.4 纤维素的溶解  12-14
    1.4.1 N-甲基氧化吗啉(NMMO)体系  13
    1.4.2 多聚甲醛/二甲基亚砜(PF/DMSO)体系  13
    1.4.3 LiCl/DMAC 溶剂体系  13-14
  1.5 纤维素的酯化反应  14-15
    1.5.1 共反应剂酯化法  14-15
    1.5.2 酰氯酯化法  15
  1.6 生物降解高分子材料的研究进展  15-18
    1.6.1 天然生物降解高分子材料  16-17
      1.6.1.1 淀粉基生物可降解材料  16
      1.6.1.2 纤维素基生物可降解材料  16-17
    1.6.2 微生物合成高分子材料  17
    1.6.3 化学合成高分子材料  17-18
  1.7 本论文的主要研究内容  18-19
第二章纤维素溶液的制备及流变性能  19-31
  2.1 引言  19
  2.2 实验部分  19-21
    2.2.1 实验仪器与试剂  19-20
    2.2.2 实验步骤  20
    2.2.3 性能表征  20-21
      2.2.3.1 纤维素聚合度的测定  20
      2.2.3.2 流变性能  20-21
  2.3 结果与讨论  21-30
    2.3.1 超声波工艺对纤维素溶解性能的影响  21-22
      2.3.1.1 超声功率对纤维素溶解性能的影响  21-22
      2.3.1.2 超声时间对纤维素溶解性能的影响  22
    2.3.2 高浓度纤维素溶液的流变性能  22-30
      2.3.2.1 纤维素溶液的粘度和速率的关系  23-24
      2.3.2.2 纤维素溶液的应力和速率的关系  24-25
      2.3.2.3 纤维素溶液的非牛顿指数和稠度系数  25-27
      2.3.2.4 纤维素溶液粘度η和温度T 的关系  27-28
      2.3.2.5 动态频率扫描曲线  28-30
  2.4 本章小结  30-31
第三章纤维素高级脂肪酸酯合成与结构表征  31-49
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-34
    3.2.1 实验仪器与试剂  31-32
    3.2.2 实验步骤  32-33
    3.2.3 结构表征和性能测试  33-34
      3.2.3.1 取代度的测定（1H-NMR）  33-34
      3.2.3.2 FT-IR 分析  34
      3.2.3.3 X 射线衍射分析  34
      3.2.3.4 热稳定性分析  34
      3.2.3.5 动态机械热分析  34
      3.2.3.6 力学性能分析  34
  3.3 结果与讨论  34-47
    3.3.1 微波酯化反应工艺条件的确定  34-37
      3.3.1.1 微波辐射功率对产物收率及取代度的影响  35-36
      3.3.1.2 微波辐射时间对产物收率及取代度的影响  36-37
    3.3.2 共反应剂用量对产物收率及取代度的影响  37
    3.3.3 催化剂用量对产物收率及取代度的影响  37-38
    3.3.4 反应物配比对产物收率及取代度的影响  38
    3.3.5 产物性能和结构表征  38-47
      3.3.5.1 ~1HNMR 取代度的计算  38-41
      3.3.5.2 红外光谱分析  41-42
      3.3.5.3 X-射线衍射  42-43
      3.3.5.4 热稳定性分析  43-44
      3.3.5.5 动态热机械分析  44-47
      3.3.5.6 力学性能分析  47
  3.4 本章小结  47-49
第四章纤维素高级脂肪酸酯的降解行为  49-67
  4.1 引言  49
  4.2 实验方法  49-52
    4.2.1 土壤填埋测试法  49-50
      4.2.1.1 实验方法及步骤  49
      4.2.1.2 性能分析  49-50
    4.2.2 特定微生物培养测试法  50-51
      4.2.2.1 实验仪器及原料  50
      4.2.2.2 实验步骤  50-51
      4.2.2.3 性能分析  51
    4.2.3 酶降解测试法  51-52
      4.2.3.1 实验仪器及原料  51
      4.2.3.2 实验步骤  51-52
      4.2.3.3 性能分析  52
  4.3 实验结果与讨论  52-66
    4.3.1 土壤填埋测试法  52-54
      4.3.1.1 纤维素月桂酸酯在土壤中的降解情况  52-53
      4.3.1.2 扫描电镜分析  53
      4.3.1.3 失重率分析  53-54
    4.3.2 微生物培养测试法  54-63
      4.3.2.1 不同菌株在纤维素膜表面的情况  54-59
      4.3.2.2 不同菌株在不同膜表面的生长等级  59
      4.3.2.3 微生物降解后膜的扫描电镜照片  59-63
    4.3.3 酶降解测试法  63-66
      4.3.3.1 酶处理前后的扫描电镜分析  63
      4.3.3.2 分子量及其分布分析  63-65
      4.3.3.3 力学性能分析  65-66
  4.4 本章小结  66-67
第五章结论  67-69
参考文献  69-73
详细摘要  73-76

纤维素高级脂肪酸酯的合成及其降解行为研究

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