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固废磷化渣的处理与资源化研究

作　者: 范洪强
导　师: 李淑英
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 磷化渣资源化隔膜电解法磷化液防锈颜料
分类号: X76
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

磷化作为一种常用的表面处理技术应用广泛,但磷化过程中产生的磷化渣属于固体废弃物。磷化渣的任意排放对环境造成了严重的二次污染。许多学者针对如何将磷化渣有效回收利用展开了广泛的研究,但系统性、经济性和实用性还达不到要求。因此对磷化渣进行资源化处理的系统研究,具有十分重要的意义。本文采用隔膜电解、配制新型复合磷化液和制备复合防锈颜料三种不同的方法,进行磷化渣的资源化处理研究。（1）隔膜电解法在阴极液与锰系磷化渣溶解液交界面设置隔膜,通电电解。实验结果表明:锰系磷化渣中Mn²⁺离子得到释放,并能迁移到阴极区的纯水中;随着通电时间的延长,渣中金属离子的电提取效果不成正相关,适宜的通电时间为7h;电迁移产生的浓度梯度导致了反应槽中的电解作用即使在停滞的溶液中也会出现浓度梯度现象。隔膜电解法对处理金属元素含量较高的磷化渣较为合适,该方法有待进一步深入的研究。（2）配制新型复合磷化液采用锌系磷化渣配制新型复合磷化液,通过化学浸泡法、电化学阳极极化曲线法、交流阻抗（EIS）、扫描电镜等物理测试技术,研究了添加剂、工艺参数等对磷化效果的影响。通过正交试验法确定的最佳配方为:磷化液基础液0.2 L/L、氧化锌5 g/L、碳酸钠9g/L、硝酸12.5 mL/L、浓磷酸2.5 mL/L、硫酸铜0.3 g/L、添加剂B 2 g/L;添加剂A 3g/L;柠檬酸钠1.5g/L。磷化液的pH值为2～3;总酸度（点）为18.0～20.0;游离酸度（点）为1.0～1.5;酸比值为18～20;磷化温度60～70℃;磷化时间为300～600s。复合磷化膜的微观结构为短棒状,其物理性质和耐蚀性能均较佳。配制新型复合磷化液法的工艺流程简单、污染小、易操作,是一种较理想的磷化渣资源化方法,具有较为广阔的应用前景。（3）制备复合防锈颜料根据锌系磷化渣的成分设计出制备复合防锈颜料的工艺方法,将锌系磷化渣制备成复合防锈颜料。根据国家相关标准,测试了复合防锈颜料的性能。结果表明:防锈颜料的密度为3.303g/m³、吸油量为27.9%、水溶物为0.151%;颜料粒径呈非正态分布;颗粒形貌为团聚且呈砖形,比较粗大;X-荧光光谱（XRF）、X-射线衍射（XRD）检测所制备的复合防锈颜料主要成分为氧化锌和氧化铁,耐盐水性实验结果表明复合防锈颜料具有增强涂料的耐蚀性的功能。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
1 文献综述  11-25
  1.1 固体废弃物的资源化  11-13
    1.1.1 固体废弃物  11
    1.1.2 资源化的优点  11-12
    1.1.3 资源化的方法  12-13
  1.2 磷化技术  13-19
    1.2.1 磷化技术的机理  13-14
    1.2.2 磷化技术的类型  14-15
    1.2.3 磷化膜的性能  15-16
    1.2.4 磷化技术的用途  16-18
    1.2.5 磷化技术的发展方向  18-19
  1.3 固废磷化渣  19-23
    1.3.1 磷化渣的形成机理  19
    1.3.2 磷化渣的危害  19-20
    1.3.3 磷化渣的排放现状  20-22
    1.3.4 磷化渣资源化的研究现状  22-23
  1.4 研究课题的背景与意义  23-24
  1.5 课题来源、研究目的与内容  24-25
2 固废磷化渣的成分分析  25-28
  2.1 锌系磷化渣  25-26
  2.2 锰系磷化渣  26-27
  2.3 本章小结  27-28
3 隔膜电解法资源化处理固废磷化渣的研究  28-42
  3.1 概述  28
  3.2 隔膜电解法的原理  28-33
    3.2.1 电化学体系的热力学与动力学  29-30
    3.2.2 电解传质  30-32
    3.2.3 电沉积  32-33
  3.3 隔膜电解法的处理过程  33-34
  3.4 实验方案设计  34
  3.5 实验装置设计  34-36
  3.6 实验结果及分析  36-41
    3.6.1 阴极液pH值变化  36
    3.6.2 电解槽中段pH值变化  36-37
    3.6.3 阴极液Mn~(2+)含量变化  37-38
    3.6.4 电解槽中段Mn~(2+)含量变化  38-40
    3.6.5 通电11h后距阳极不同距离pH变化  40
    3.6.6 通电11h后距阳极不同距离Mn~(2+)含量变化  40-41
  3.7 本章小结  41-42
4 利用固废磷化渣配制新型复合磷化液的研究  42-65
  4.1 实验原料和仪器  42-43
  4.2 实验方案设计  43-47
    4.2.1 基础配方研究  43
    4.2.2 研究添加剂对提高磷化膜的耐蚀性的单因素影响  43
    4.2.3 最佳配方研究  43
    4.2.4 工艺参数研究  43-44
    4.2.5 复合磷化膜的成分分析  44
    4.2.6 复合磷化膜的物理性能检测  44-45
    4.2.7 复合磷化膜的耐蚀性能检测  45-47
  4.3 结果与分析  47-64
    4.3.1 基础配方正交实验结果  47-48
    4.3.2 添加剂对提高磷化膜的耐蚀性的单因素影响  48-54
    4.3.3 最佳配方正交实验结果  54-56
    4.3.4 磷化液工艺参数确定  56-59
    4.3.5 复合磷化膜的成分  59-61
    4.3.6 复合磷化膜的物理性质  61-62
    4.3.7 复合磷化膜的耐蚀性  62-64
  4.4 本章小结  64-65
5 固废磷化渣制备复合防锈颜料的研究  65-71
  5.1 概述  65
  5.2 实验部分  65-66
    5.2.1 仪器材料  65
    5.2.2 颜料制备的基本原理  65-66
    5.2.3 颜料制备的工艺流程  66
    5.2.4 产品测定  66
  5.3 结果与讨论  66-70
    5.3.1 产品组成及结构  66-68
    5.3.2 产品性质分析  68-69
    5.3.3 产品粒径分布与颗粒形貌  69-70
    5.3.4 产品涂膜的防锈性能  70
  5.4 本章小结  70-71
6 结论与建议  71-73
  6.1 主要结论  71-72
  6.2 后续研究工作的建议  72-73
参考文献  73-76
附录A 电解过程中元素的释放与迁移  76-77
附录B 游离酸度和总酸度的测定方法  77-78
附录C 添加剂及工艺参数对磷化膜耐蚀性的影响  78-79
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  79
攻读硕士学位期间参与科研项目  79-80
攻读硕士学位期间获奖情况  80-81
致谢  81-82

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