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1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯的合成

作　者: 盛宽
导　师: 周新利
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: TNT 间硝基苯胺 VNS胺化 1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯(TATB)
分类号: TQ246.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本课题以TNT和间硝基苯胺为起始原料,分别经氧化、脱羧、VNS胺化和硝化、胺解、VNS胺化反应得到高能钝感炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯（TATB）。结合反应机理讨论了影响反应的主要因素,对单元反应各个因素进行了优化,获得最佳工艺条件,并对两条路线的优缺点进行了比较。实验表明:路线1中,氧化较优条件为:TNT:氯酸钾为1:2.5（摩尔比）,硝酸21 mL,反应温度75℃,反应时间2h;脱羧较优条件为:2,4,6-三硝基苯甲酸2.6 g,15%氢氧化钠（质量分数）,反应温度85℃,反应时间2.5 h;VNS胺化较优条件为:1,3,5-三硝基苯:甲醇钠:4.氨基.1,2,4三唑为1.3:13.6:33.2（摩尔比）,反应温度70℃,反应时间4h,得率81.9%。路线2中,硝化较优条件为:间硝基苯胺:硝酸钾为1:4（摩尔比）,98%H₂SO₄100mL,反应温度80℃,反应时间10min;胺化较优条件为:四硝基苯胺8.5 g,乙腈120mL,反应温度20℃,反应时间2.5 h;VNS胺化较优反应条件为:1,3.二氨基-2,4,6-三硝基苯:甲醇钠:4-氨基-1,2,4-三唑为1.05:5.1:11.1（摩尔比）,反应温度35℃,反应时间4.5 h,得率85.2%。以上结果表明:相对于以TNT为原料,以间硝基苯胺为原料合成TATB具有反应操作简单、反应条件更温和、安全性高、目标产物产率高等优点。采用红外分析、质谱、核磁共振对产物结构进行了鉴定和表征。并利用热重法、热重质谱法、差热扫描量热法研究了产物的热稳定性。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
目录  7-10
1 绪论  10-20
  1.1 概述  10
    1.1.1 课题背景  10
    1.1.2 TATB性质和用途  10
  1.2 TATB合成方法的研究进展  10-15
    1.2.1 含氯TATB的合成  10-12
    1.2.2 无氯TATB的合成  12-14
    1.2.3 TATB其它合成方法  14-15
  1.3 TATB纯化的研究进展  15-16
  1.4 TATB的VNS胺化合成  16-18
    1.4.1 VNS胺化的基本概念  16-17
    1.4.2 VNS胺化机理  17-18
    1.4.3 VNS胺化试剂  18
  1.5 本课题的主要研究内容和研究方案  18-20
2 1,3,5-三硝基苯的合成  20-26
  2.1 实验部分  20-21
    2.1.1 实验仪器  20
    2.1.2 实验试剂  20-21
    2.1.3 反应式  21
    2.1.4 实验原理  21
    2.1.5 实验操作  21
  2.2 结果与讨论  21-25
    2.2.1 反应温度对TNBA得率的影响  22
    2.2.2 物料比对TNBA得率的影响  22-23
    2.2.3 硝酸用量对TNBA得率的影响  23
    2.2.4 反应时间对TNBA得率的影响  23-24
    2.2.5 NaOH浓度对TNB得率的影响  24
    2.2.6 反应温度对TNB得率的影响  24
    2.2.7 反应时间对TNB得率的影响  24-25
    2.2.8 产物结构表征  25
  2.3 小结  25-26
3 1,3,5-三硝基苯VNS胺化合成TATB  26-30
  3.1 实验部分  26-27
    3.1.1 实验仪器  26
    3.1.2 实验试剂  26
    3.1.3 反应式  26
    3.1.4 实验原理  26-27
    3.1.5 实验操作  27
  3.2 结果与讨论  27-29
    3.2.1 反应温度对反应的影响  28
    3.2.2 反应时间对反应的影响  28
    3.2.3 物料比对反应的影响  28-29
    3.2.4 淬灭剂对产物粒度的影响  29
  3.3 小结  29-30
4 2,3,4,6-四硝基苯胺的合成  30-34
  4.1 实验部分  30-31
    4.1.1 实验仪器  30
    4.1.2 实验试剂  30
    4.1.3 反应式  30
    4.1.4 实验操作  30-31
  4.2 结果与讨论  31-33
    4.2.1 硝化剂类型对硝化产物收率的影响  31
    4.2.2 反应温度对反应的影响  31-32
    4.2.3 硝酸浓度对硝化产物收率的影响  32
    4.2.4 产物结构表征  32-33
  4.3 小结  33-34
5 1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯的合成  34-37
  5.1 实验部分  34-35
    5.1.1 实验仪器  34
    5.1.2 实验试剂  34
    5.1.3 反应式  34
    5.1.4 实验原理  34-35
    5.1.5 实验操作  35
  5.2 结果与讨论  35-36
    5.2.1 反应温度对反应的影响  35
    5.2.2 溶剂对反应的影响  35-36
    5.2.3 反应时间对反应的影响  36
    5.2.4 产物结构表征  36
  5.3 小结  36-37
6 1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯VNS胺化合成TATB  37-41
  6.1 实验部分  37-38
    6.1.1 实验仪器  37
    6.1.2 实验试剂  37
    6.1.3 反应式  37-38
    6.1.4 实验原理  38
    6.1.5 实验操作  38
  6.2 结果与讨论  38-40
    6.2.1 反应温度对反应的影响  38-39
    6.2.2 物料比对反应的影响  39
    6.2.3 反应时间对反应的影响  39-40
    6.2.4 淬灭剂对产物粒度的影响  40
  6.3 小结  40-41
7 产物表征  41-46
  7.1 红外表征  41-42
  7.2 质谱表征  42
  7.3 核磁表征  42-43
  7.4 TG-MS表征  43-44
  7.5 DSC表征  44-46
8 结论  46-47
致谢  47-48
参考文献  48-52
附录  52-58

1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯的合成

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