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微乳液色谱在环境有机物分析中的应用研究

作　者: 郭大全
导　师: 余萍
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 环境工程
关键词: 微乳液色谱 邻苯二甲酸酯 酚类
分类号: X830.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文系统地研究了四种邻苯二甲酸酯和五种酚类物质的微乳液色谱行为,优化了分析测定的微乳液色谱条件,在最佳条件下确立了被测物质的标准曲线方程,并用于实际样品的测定。论文的主要内容如下:(1)建立了一种新的,简单快速测定血清样品中邻苯二甲酸酯的微乳液色谱方法。在C18色谱柱上,微乳液为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,波长224 nm处进行色谱分析。微乳液组成为:4.1%(w/w)十二烷基硫酸钠,11.14%(w/w)正丁醇,1.0%(w/w)正壬烷,83.76%(w/w) pH值为5.5浓度为20 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲溶液。结果表明:四种分析物的相对标准偏差均小于5%,具有良好的精密度;邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二戊酯(DAP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)分别在0.125~25 mg/L、0.25~30 mg/L、0.25~30 mg/L、0.5~25 mg/L的范围内存在良好的线性关系;检出限分别为(μg/L): DMP 36.74,DBP 58.31,DAP 63.96,DEHP 87.42。用于羊血清和人血清样品中四种邻苯二甲酸酯的测定,各分析物的回收率均在93.5~104.8%之间。(2)建立了一种新的测定环境中酚类污染物的微乳液色谱法。色谱分析条件为:在C18色谱柱上,微乳液为流动相,柱温35℃,流速1.4 mL/min,波长224 nm下进行微乳液色谱分析。微乳液组成为:1%(w/w)十二烷基硫酸钠,4.90%(w/w)甲醇,0.08%(w/w)正庚烷,94.02%(w/w)乙酸-乙酸铵缓冲溶液。结果表明:五种酚类的相对标准偏差均小于5%,具有良好的精密度;对苯二酚、间苯二酚、苯酚、对甲酚和对氯酚分别在0.1~10 mg/L、0.10~16 mg/L、0.20~12 mg/L、0.20~20 mg/L、0.40~20 mg/L范围内存在良好的线性关系。检出限分别为(μg/L):对苯二酚13.05,间苯二酚16.38,苯酚19.71,对甲酚23.16,对氯酚32.67。采用GDX-502固相萃取小柱处理环境水样,并对水样中五种酚类进行了测定,除了与固相萃取小柱吸附作用较弱的对苯二酚和间苯二酚回收率较低外,其余三种酚类物质回收率在93.3%~103.0%之间。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-12
第1章 绪论  12-30
  1.1 概述  12-13
  1.2 微乳液色谱分离物质的机理  13-15
  1.3 水包油微乳液色谱的影响因素  15-23
    1.3.1 表面活性剂的类型  15-18
    1.3.2 表面活性剂的浓度  18-19
    1.3.3 助表面活性剂的类型和浓度  19-20
    1.3.4 油相的类型和浓度  20-21
    1.3.5 流动相离子强度、pH 值和柱温  21-22
    1.3.6 其他因素  22-23
  1.4 油包水微乳液色谱  23-24
    1.4.1 油相类型  23
    1.4.2 表面活性剂类型  23-24
    1.4.3 助表面活性剂  24
    1.4.4 水相浓度  24
    1.4.5 柱温和pH 的影响  24
  1.5 微乳液色谱的应用  24-27
  1.6 展望  27-28
  1.7 课题创新及研究内容  28-30
    1.7.1 课题的创新点  28
    1.7.2 研究内容  28-30
第2章 微乳液色谱测定血清中邻苯二甲酸酯的研究  30-55
  引言  30-32
  2.1 实验部分  32-33
    2.1.1 实验仪器  32
    2.1.2 实验试剂  32-33
  2.2 实验方法  33-34
  2.3 结果与讨论  34-47
    2.3.1 检测波长的确定  34-35
    2.3.2 表面活性剂的选择  35-36
    2.3.3 表面活性剂SDS 质量分数的确定  36-38
    2.3.4 助表面活性剂的选择及用量的确定  38-40
    2.3.5 油相的选择及用量的确定  40-42
    2.3.6 流动相pH 的值确定  42-44
    2.3.7 流速的确定  44-45
    2.3.8 柱温的影响  45-46
    2.3.9 色谱最佳条件的确定  46-47
  2.4 方法评价  47-51
    2.4.1 校准曲线及相关系数  47-49
    2.4.2 检出限及精密度  49-51
  2.5 样品分析  51-53
    2.5.1 样品预处理  51
    2.5.2 样品测定  51-53
  2.6 本章小结  53-55
第3章 微乳液色谱法测定酚类的研究  55-77
  引言  55-56
  3.1 实验部分  56-58
    3.1.1 实验仪器  56-57
    3.1.2 实验试剂  57-58
  3.2 实验方法  58
  3.3 结果与讨论  58-69
    3.3.1 检测波长的确定  58-59
    3.3.2 微乳液体系的确定  59
    3.3.3 流动相流速的确定  59-61
    3.3.4 流动相pH 值的确定  61-62
    3.3.5 柱温的确定  62-63
    3.3.6 表面活性剂SDS 质量分数的确定  63-65
    3.3.7 助表面活性剂类型和加入量的确定  65-67
    3.3.8 油相的类型和加入量的确定  67-68
    3.3.9 色谱最佳条件的确定  68-69
  3.4 方法评价  69-72
    3.4.1 校准曲线及相关系数  69-71
    3.4.2 检出限及精密度  71-72
  3.5 样品分析  72-75
    3.5.1 固相萃取条件的确定  72-73
    3.5.2 样品的测定  73-75
  3.6 本章小结  75-77
结论  77-79
参考文献  79-88
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  88-89
致谢  89-90

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