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电化学制备纳米铜粉的研究

作　者: 陈纪东
导　师: 徐建林
学　校: 兰州理工大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米铜粉电沉积电流密度硫酸铜浓度 pH值表面分散剂
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本论文进行了电化学法制备纳米铜粉的研究。并对电解乳化液制备纳米粉体进行多组实验后,认为电解乳化液法制备纳米粉体具有以下优点:粉体分散性好、抗氧化性能强、工艺设备简单、生产成本低、对环境无污染等特点。本论文发现表面分散剂和修饰剂在粉体制备中占有重要的位置,即粒子在沉织之后,长大之前就会被其包覆,从而抑制粉体继续长大,使粉体具有常温抗氧比能力。对乳化液的配置、表面分散剂和修饰剂的选择进行了较深入的分析,通过实验分析发现,不管是单独使用还是复配使用表面分散剂,都能制备得到纳米铜粉。单一表面分散剂对纳米铜粉的形状和粒径的分布有较大的影响,而且获得的纳米铜粉容易氧化;复配后的表面分散剂能够获得尺寸较小、分散性较好、颗粒分布较窄、抗氧化性能较强的纳米铜粉。最终选择十二烷基硫酸钠和吐温80作为表面分散剂,十二烷基硫醇作为修饰剂。本论文对电化学制备纳米铜粉的工艺进行了详尽的试验,并对制备设备进行了介绍。XRD相分析结果表明制备的产物相结构与阳极材料相一致,材料性质并未发生改变,只是三维尺寸发生了变化;红外光谱确认粉体表面实现了包覆;TEM对不同工艺条件下制备的粉体测试的结果表明粉体随着电流密度、主盐浓度和pH值的变化而变化。为考察电流密度、主盐浓度和pH值对电化学制备纳米铜粉粒径的影响,本论文进行了单因素试验研究。结果表明:在pH值为0.5时,可以制备得到尺寸较小、粒径分布较窄、颗粒较为均匀的纳米铜粉,随着pH值的增大,纳米铜粉的粒径也增大,到pH值为2.5时,纳米铜粉出现严重的团聚现象;在CuSO₄较低的情况下,可以制备得到较为理想的纳米铜粉,随着浓度的增大,抑制了表面分散剂的电离,造成了表面活性剂电斥力减弱,从而使极性有机物的加溶量大大降低,导致在高浓度下,有部分纳米铜粉被氧化;电流密度通过对过电位和水核尺寸的影响,最终影响纳米铜粉的粒径尺寸,当电流密度为0.1A/cm²可以制备得到较为理想的纳米铜粉。

全文目录

摘要  8-9
ABSTRACT  9-11
第一章绪论  11-23
  1.1 引言  11-12
  1.2 纳米铜粉的含义、制备、性质与应用  12-18
    1.2.1 纳米铜粉的制备  12-18
  1.3 纳米颗粒的表面化学修饰  18-19
  1.4 选题依据与研究思路  19-23
    1.4.1 研究目标、研究内容和拟解决的关键问题  19-20
    1.4.2 拟采取的研究方法、实验方案及可行性分析  20-21
    1.4.3 本项目的创新之处  21
    1.4.4 本项目的工艺路线  21-23
第二章电化学制备纳米铜粉的工艺研究  23-31
  2.1 电化学制备纳米铜粉的理论基础  23-24
  2.2 乳化液制备纳米铜粉的原理  24-25
  2.3 铜离子的还原过程  25-26
  2.4 纳米颗粒表面修饰剂的选择  26-27
  2.5 试验装置  27-28
  2.6 试验工艺流程  28-30
  2.7 主要设备  30-31
第三章表面分散剂对电化学制备纳米铜粉的影响  31-37
  3.1 引言  31
  3.2 实验过程  31-32
    3.2.1 主要试剂及设备  31
    3.2.2 实验过程  31-32
    3.2.3 样品表征  32
  3.3 实验结果  32-36
    3.3.1 纳米铜粉的化学结构  32
    3.3.2 单一修饰剂的影响  32-33
    3.3.3 复配表面分散剂的影响  33-35
    3.3.4 表面分散剂对纳米铜粉的作用机理  35-36
  3.4 结论  36-37
第四章 PH值对电化学制备纳米铜粉的影响  37-44
  4.1 引言  37
  4.2 实验过程  37-38
    4.2.1 化学试剂  37
    4.2.2 纳米铜粉的制备  37-38
    4.2.3 样品表征  38
  4.3 实验结果  38-43
    4.3.1 纳米铜粉的化学结构  38-39
    4.3.2 纳米铜粉TEM分析  39-41
    4.3.3 红外光谱分析  41-42
    4.3.4 pH值对纳米铜粉的影响  42-43
  4.4 结论  43-44
第五章硫酸铜浓度对电化学制备纳米铜粉的影响  44-51
  5.1 引言  44
  5.2 实验过程  44-45
    5.2.1 化学试剂  44
    5.2.2 纳米铜粉的制备  44-45
    5.2.3 样品表征  45
  5.3 实验结果  45-49
    5.3.1 纳米铜粉的化学结构  45-46
    5.3.2 TEM分析  46-47
    5.3.3 FT-IR分析  47-49
  5.4 CUSO_4浓度对制备纳米颗粒的影响  49
  5.5 CUSO_4浓度对表面分散剂的影响  49
  5.6 结论  49-51
第六章电流密度对电化学制备纳米铜粉的影响  51-58
  6.1 引言  51
  6.2 实验过程  51-52
    6.2.1 化学试剂  51
    6.2.2 纳米铜粉的制备  51-52
    6.2.3 样品表征  52
  6.3 实验结果  52-55
    6.3.1 XRD分析  52-53
    6.3.2 TEM分析  53-54
    6.3.3 FT-IR分析  54-55
  6.4 讨论  55-57
    6.4.1 电流密度对纳米铜粉末的影响分析  56
    6.4.2 乳化液在制备纳米铜粉中的作用  56-57
    6.4.3 电流密度对乳化液制备纳米铜的作用  57
  6.5 结论  57-58
结论  58-60
  1.本论文的主要研究内容及主要结论  58-59
  2.后续工作的建议  59-60
参考文献  60-67
致谢  67-68
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录  68

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