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小分子双水相气浮浮选光度法测定污水中痕量氯霉素

作　者: 姚以亮
导　师: 关卫省
学　校: 长安大学
专　业: 环境工程
关键词: 小分子双水相溶剂浮选氯霉素检测
分类号: O657.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文对氯霉素的性质、作用与残留进行了综述,针对目前痕量抗生素检测存在的普遍性问题,首次将小分子双水相体系与溶剂浮选结合起来,建立了一种简便快速、成本低廉、无毒、无环境污染测定污水中痕量氯霉素的新方法,并对其原理进行了分析讨论。为了取得较好的氯霉素浮选效果,本文研究了低分子有机溶剂和无机盐成相能力的大小、氯霉素在小分子双水相体系中的分配行为,尝试了遴选出的乙醇／磷酸氢二钾双水相体系萃取分离富集环境中的痕量氯霉素,优化了萃取条件。同时,针对小分子浮选体系本身,讨论了无机盐的百分含量、有机溶剂的体积、pH、气体流速、通气时间等因素对氯霉素浮选效率和富集倍数的影响。通过试验研究,建立了一种初步判断小分子有机溶剂和无机盐分相能力的新方法：△ρ判据法。通过△ρ判据法得出无机盐和有机溶剂的分相能力大小分别为：(NH4)2SO4>K2HPO4>KOH,乙醇>丙酮>异丙醇。根据双水相浮选的原理和浮选装置的特点,提出了浮选所需双水相体系的三个条件,结合氯霉素在小分子双水相体系中的分配行为,最终选定乙醇／磷酸氢二钾双水相体系作进一步的萃取和浮选尝试。结果表明,在体系总体积10ml情况下,氯霉素的最佳萃取条件为：乙醇加入量为3ml, K2HPO4·3H2O加入量为5g,pH控制在10.30左右(即体系自身的pH)。此时,氯霉素的萃取效率高达95.5%,富集倍数达到2.7；在自制的50ml浮选池中,当磷酸氢二钾的质量分数为45%,乙醇的加入量为5ml,保持N2流速为25ml/min,浮选50min后,氯霉素的富集倍数为15.06,分离效率高达96.5%,该方法线性范围为7～100μg/ml,检出限为2.75ng/ml。将所建双水相萃取和浮选方法用于河水和鱼塘水样品的检测,结果均没有氯霉素检出,体系加标回收率为89.44-101.2%,相对标准偏差RSD为1.1-2.2%,结果重复性良好,适用于污水中痕量氯霉素的分离／富集及分析测定。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-24
  1.1 氯霉素  12-14
    1.1.1 氯霉素的性质、作用与残留  12-13
    1.1.2 国内外关于氯霉素残留检测的研究现状  13-14
  1.2 双水相萃取技术  14-19
    1.2.1 常用的双水相体系  14-15
    1.2.2 双水相体系成相原理  15-16
    1.2.3 双水相萃取技术的特点  16-17
    1.2.4 影响萃取分配的因素  17-18
    1.2.5 双水相萃取技术的应用及进展  18-19
  1.3 溶剂浮选技术  19-22
    1.3.1 基本原理  19-20
    1.3.2 特点  20
    1.3.3 装置及主要影响因素  20-21
    1.3.4 溶剂浮选技术的应用及进展  21-22
  1.4 双水相浮选技术  22-23
    1.4.1 影响因素  22
    1.4.2 应用及发展前景  22-23
  1.5 本课题的目的和意义  23
  1.6 本课题的研究思路  23-24
第二章低分子有机溶剂/无机盐双水相体系成相能力研究  24-34
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 仪器与试剂  24
    2.2.2 实验方法  24-25
  2.3 结果与讨论  25-33
    2.3.1 不同种类盐分相能力的差异  25-28
    2.3.2 不同种类的有机溶剂分相能力的差异  28-31
    2.3.3 有机溶剂和无机盐的加入量对分相的影响  31-33
  2.4 本章小结  33-34
第三章氯霉素在小分子双水相体系中分配行为的研究  34-42
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-35
    3.2.1 仪器与试剂  34
    3.2.2 实验方法  34-35
  3.3 结果与讨论  35-41
    3.3.1 检测波长的选择  35-36
    3.3.2 标准曲线的绘制  36-37
    3.3.3 氯霉素在乙醇/磷酸氢二钾体系中的分配  37-39
    3.3.4 氯霉素在异丙醇/磷酸氢二钾体系中的分配  39-41
  3.4 本章小结  41-42
第四章乙醇/磷酸氢二钾双水相萃取污水中痕量氯霉素及条件优化  42-49
  4.1 引言  42
  4.2 实验部分  42-43
    4.2.1 仪器与试剂  42
    4.2.2 实验方法  42-43
  4.3 结果与讨论  43-48
    4.3.1 氯霉素对体系无机盐分相能力的影响  43-44
    4.3.2 盐的含量对氯霉素萃取的影响  44-45
    4.3.3 乙醇的量对氯霉素萃取的影响  45-46
    4.3.4 pH对氯霉素萃取的影响  46
    4.3.5 温度对氯霉素萃取的影响  46-47
    4.3.6 样品分析  47-48
  4.4 本章小结  48-49
第五章乙醇/磷酸氢二钾双水相浮选分光光度法检测氯霉素  49-60
  5.1 引言  49
  5.2 实验部分  49-51
    5.2.1 仪器与试剂  49
    5.2.2 实验方法  49-50
    5.2.3 实验装置  50
    5.2.4 实验原理  50-51
    5.2.5 氯霉素浮选参数的确定  51
  5.3 结果与讨论  51-57
    5.3.1 双水相体浮选体系的建立与优化  51-55
    5.3.2 K_2HPO_4质量分数的影响  55
    5.3.3 有机溶剂体积的影响  55-56
    5.3.4 pH的影响  56
    5.3.5 气流速度的影响  56-57
    5.3.6 浮选时间的影响  57
    5.3.7 浮选池体积的影响  57
    5.3.8 共存物的影响  57
  5.4 样品分析  57-58
    5.4.1 工作曲线和检出限  57-58
    5.4.2 样品测定  58
  5.5 本章小结  58-60
第六章结论与展望  60-62
  6.1 结论  60-61
  6.2 展望  61-62
参考文献  62-66
攻读学位期间发表的学术论文  66-67
致谢  67

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