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高岭土原料NaA分子筛及膜的制备与应用

作　者: 苗倩
导　师: 王金渠
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 高岭土 NaA分子筛 NaA分子筛膜 渗透汽化 乙醇脱水
分类号: TQ424.25
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 161次
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内容摘要


我国高岭土资源储量丰富、分布广泛、品质优良,不仅在陶瓷、造纸、农业、橡胶、塑料、耐火材料、国防尖端技术、高档化妆品粉料等领域得到广泛的应用,而且作为质优价廉的硅铝酸盐,特别适合于沸石分子筛尤其是NaA型分子筛及膜的制备。NaA分子筛有高度亲水性、三维互通的孔道结构和独有的小孔径等特点,由它组成的NaA分子筛膜孔径均一且物料传输快,用于渗透汽化（PV）脱除有机物中微量水,对水具有极好的分离选择性。与有机膜相比,它适于在苛刻条件下使用,且通量高、稳定性强、使用寿命长,大大降低其渗透汽化操作成本,拥有极强的竞争力和巨大的市场需求。本文以内蒙煤系高岭土为原料,水热和微波分别合成NaA分子筛;采用热浸渍两次预涂品种法在大孔载体外表面水热和微波分别合成NaA分子筛膜,并将其应用于水/乙醇体系的渗透汽化乙醇脱水过程中。（1）考察了水热合成各阶段因素对高岭土合成NaA分子筛性能的影响。钠硅比越大,碱度越小,结晶状态越稳定;碱度越大,高岭土溶解越充分,越有利于NaA分子筛的成核。高岭土水热合成NaA分子筛的静态吸水量和钙离子交换量分别为28.02wt.%和316.55mgCaCO3/g干基。（2）考察了微波合成各阶段因索对高岭土合成NaA分子筛性能的影响。微波合成需要高岭土充分完全的溶解,微波加热强度大,易发生转晶。高岭土微波合成的NaA分子筛的静态吸水量和钙离子交换量分别达到28.26wt.%和341.40mgCaCO3/g干基。（3）考察了原料配比、铝源和晶化时间对高岭土水热合成NaA分子筛膜的影响。配比5SiO2:Al2O3:50Na2O:1000H2O,80℃晶化时间4h高岭土合成的NaA分子筛膜厚度为6μm,渗透汽化通量、分离因数和分离指数分别为1.465 kg·m-2·h-1、5231和7664。（4）将高岭土水热合成的NaA分子筛膜进行乙醇脱水小试,渗透汽化32.85h后1.5L原料液乙醇的摩尔含量由93.31%（97.27 wt.%）浓缩至99.04%（99.61wt.%）,达到了目标产品的要求（99.50wt.%）。随操作时间延长通量由0.726kg·m-2·h-1逐渐减小到0.064kg·m-2·h-1,分离因数则由13600逐渐增大到75700。（5）考察了铝源和晶化时间对高岭上微波合成NaA分子筛膜的影响。90℃晶化时间20min高岭土微波合成的NaA分子筛膜的厚度为4μm,渗透汽化通量、分离因数和分离指数分别为1.133kg·m-2·h-1、10359和11737。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
1 文献综述  11-26
  1.1 高岭土概述  11-14
    1.1.1 高岭土的结构特征  11-12
    1.1.2 高岭土的应用领域  12-13
    1.1.3 煤系高岭土简介  13-14
  1.2 NaA分子筛概述  14-19
    1.2.1 NaA分子筛结构  14-15
    1.2.2 分子筛的合成方法  15-16
    1.2.3 分子筛的晶化机理  16-18
    1.2.4 NaA分子筛的研究现状  18-19
  1.3 NaA分子筛膜概述  19-24
    1.3.1 NaA分子筛膜的合成方法  19-20
    1.3.2 NaA分子筛膜的应用领域  20-22
    1.3.3 NaA分子筛膜的研究现状  22-24
  1.4 本课题研究的意义和目的  24-26
2 高岭土水热合成NaA分子筛及其性能与表征  26-40
  2.1 前言  26
  2.2 实验部分  26-30
    2.2.1 实验仪器、材料和试剂  26-27
    2.2.2 NaA分子筛的水热合成  27
    2.2.3 NaA分子筛的表征  27-30
  2.3 实验结果与讨论  30-39
    2.3.1 煅烧温度对NaA分子筛的影响  30-32
    2.3.2 原料配比对NaA分子筛的影响  32-33
    2.3.3 预晶化温度和时间对NaA分子筛的影响  33-35
    2.3.4 晶化时间对NaA分子筛的影响  35-38
    2.3.5 最佳条件合成的NaA分子筛的性能  38
    2.3.6 高岭(?)合成NaA分子筛机理探讨  38-39
  2.4 本章小结  39-40
3 高岭土微波合成NaA分子筛及其性能与表征  40-49
  3.1 前言  40
  3.2 实验部分  40
    3.2.1 实验仪器、材料和试剂  40
    3.2.2 NaA分子筛的微波合成  40
    3.2.3 NaA分子筛的表征  40
  3.3 实验结果与讨论  40-48
    3.3.1 陈化时间对NaA分子筛的影响  40-42
    3.3.2 预晶化时间对NaA分子筛的影响  42-44
    3.3.3 晶化时间对NaA分子筛的影响  44-46
    3.3.4 添加晶种对NaA分子筛的影响  46-48
  3.4 本章小结  48-49
4 高岭土水热合成NaA分子膜及其性能与表征  49-63
  4.1 前言  49
  4.2 实验部分  49-53
    4.2.1 实验仪器、材料和试剂  49-50
    4.2.2 NaA分子筛膜的水热合成  50
    4.2.3 NaA分子筛膜的表征  50-52
    4.2.4 NaA分子筛膜渗透汽化脱除乙醇中的微量水  52-53
  4.3 实验结果与讨论  53-61
    4.3.1 合成液配比对水热合成NaA分子筛膜的影响  53-55
    4.3.2 铝源对水热合成NaA分子筛膜的影响  55-57
    4.3.3 晶化时问对水热合成NaA分子筛膜的影响  57-59
    4.3.4 长载体NaA分子筛膜的乙醇脱水小试  59-61
  4.4 本章小结  61-63
5 高岭土微波合成NaA分子膜及其性能与表征  63-70
  5.1 前言  63
  5.2 实验部分  63-64
    5.2.1 实验仪器、材料和试剂  63
    5.2.2 NaA分子筛膜的微波合成  63
    5.2.3 NaA分子筛膜的表征  63-64
    5.2.4 NaA分子筛膜渗透汽化脱除乙醇中的微量水  64
  5.3 实验结果与讨论  64-68
    5.3.1 铝源对微波合成NaA分子筛膜的影响  64-66
    5.3.2 晶化时间对微波合成NaA分子筛膜的影响  66-68
    5.3.3 微波合成和水热合成NaA分子筛膜的比较  68
  5.4 本章小结  68-70
结论  70-71
参考文献  71-75
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  75-76
致谢  76-77

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 无机吸附剂 > 用作吸附剂的人造硅酸盐
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