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阴离子聚合制备烯丙基异丁基POSS/聚丁二烯纳米杂化材料聚合反应及结构性能研究

作　者: 张晓娟
导　师: 廖明义
学　校: 大连海事大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 阴离子聚合 纳米杂化材料 烯丙基异丁基POSS 聚丁二烯 结构性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 66次
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内容摘要


本文采用阴离子聚合的方法,以单官能团笼型烯丙基异丁基POSS(Allyllsobutyl POSS)和丁二烯为聚合单体,以环己烷为溶剂,正丁基锂为引发剂,四氢呋喃(THF)和乙基四氢糠基醚(ETE)为调节剂,在国内外首次实现了活性阴离子引发聚合制备POSS/聚丁二烯(PB)纳米杂化材料。研究了聚合反应条件、调节剂种类、调节剂用量、POSS单体含量等因素对POSS/聚丁二烯(PB)纳米杂化材料的聚合反应动力学,共聚物的微观结构和热性能的影响,同时对比研究了单官能团笼型乙烯基异丁基POSS(Monovinyllsobutyl POSS)与丁二烯共聚反应的特点。通过核磁和红外测试手段进行表征,结果表明POSS与丁二烯单体发生了聚合形成了POSS/PB纳米杂化材料。确定了聚合的反应温度为50℃,聚合时间为2-3小时。研究了调节剂对聚合反应的影响,随着调节剂ETE的增加,缩短了聚合时间,增加了转化率,调节剂是影响反应速率的关键因素。产物的1,2结构含量也随ETE含量的增加而增加,ETE的加入量以0.5～1倍为宜。当加入POSS以后,POSS/PB纳米杂化材料中PB的1,2结构随POSS含量的增加而增加,且二者之间显示出明显的协同作用。调节剂ETE比THF具有更高的调节反应速率的能力。通过GPC测试表明POSS的加入,使聚合物的分子量分布变宽,分子量降低,随着POSS含量的增加,分子量分布指数变化不大,在1.3-1.5之间。X射线衍射表明,当POSS含量增加到一定程度时,POSS开始聚集,并且随着含量的增加,聚集严重。这与扫描电镜照片的结论是一致的。DSC的测试表明POSS/PB纳米杂化材料的Tg随POSS含量的升高呈现先降低后增高的趋势。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
引言  10-12
第1章 文献综述  12-32
  1.1 丁二烯的活性阴离子聚合  12-18
    1.1.1 活性阴离子聚合机理研究  12-13
    1.1.2 引发剂类型  13-14
    1.1.3 阴离子结构调节剂的分类  14-15
    1.1.4 丁二烯聚合反应机理  15-16
    1.1.5 影响丁二烯分子量分布的因素  16-18
  1.2 POSS简介  18-21
    1.2.1 POSS的定义  18-19
    1.2.2 POSS的结构特点  19-20
    1.2.3 POSS的优越性能  20-21
  1.3 POSS/聚合物基纳米杂化材料的研究进展  21-32
    1.3.1 POSS/聚合物基纳米杂化材料的制备方法  21-26
    1.3.2 POSS对聚合物的改性作用  26-27
    1.3.3 POSS/聚合物基纳米杂化材料的性能研究  27-29
    1.3.4 POSS/聚合物基纳米杂化材料的应用  29-32
第2章 实验部分  32-42
  2.1 实验仪器、装置、原料及药品  32-37
    2.1.1 主要实验仪器及装置  32-33
    2.1.2 实验原料及药品  33-36
    2.1.3 洗液的配制  36-37
  2.2 实验方法  37-38
    2.2.1 聚合瓶实验  37
    2.2.2 动力学实验  37-38
  2.3 分析测试及表征  38-42
    2.3.1 微观结构表征  38-41
    2.3.2 分子量表征(GPC)  41
    2.3.3 扫描电镜分析(SEM)  41
    2.3.4 X-Ray表征  41
    2.3.5 热性能分析(DSC)  41-42
第3章 结果与讨论  42-72
  3.1 POSS/PB纳米杂化材料的合成与表征  42-54
    3.1.1 不同种类POSS对聚合反应的影响  42-48
    3.1.2 不同种类调节剂对聚合反应的影响  48-49
    3.1.3 调节剂加入量对聚合反应的影响  49-50
    3.1.4 聚合反应动力学的研究  50-53
    3.1.5 小结  53-54
  3.2 各种因素对A-POSS/PB纳米杂化材料微观结构影响的研究  54-62
    3.2.1 不同A-POSS含量的影响  54-57
    3.2.2 不同调节剂的影响  57-62
    3.2.3 小结  62
  3.3 A-POSS/PB纳米杂化材料的分子量及分子量分布的研究  62-65
  3.4 A-POSS/PB纳米杂化材料聚集态结构的研究  65-68
  3.5 A-POSS/PB纳米杂化材料玻璃化转变温度(Tg)的研究  68-72
第4章 结论  72-74
参考文献  74-80
攻读学位期间公开发表论文  80-82
致谢  82

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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