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湘西石煤复盐焙烧低酸浸出离子交换富集提钒研究

作　者: 高峰
导　师: 颜文斌
学　校: 吉首大学
专　业: 应用化学
关键词: 石煤五氧化二钒复盐焙烧离子交换提取
分类号: TF841.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

参考前人的研究结果,以湖南湘西古丈县的含钒石煤为原料,针对传统钠法焙烧提钒工艺转浸率不高、环境污染严重、资源利用率低等不足,提出复盐焙烧—低酸浸出—离子交换—铵盐沉钒的工艺路线,通过对石煤提钒焙烧过程的系统研究及对提钒离子交换过程、铵盐沉钒过程中相关理论的探讨。大大提高了含钒石煤提钒的收率,改善了焙烧法（火法）提钒的环境污染问题,为石煤提钒行业提出了适宜的工艺参数。主要研究内容和结果如下:实验分析了湘西古丈石煤的成分,着重对石煤矿石复盐焙烧、低酸浸出、离子交换富集钒及铵盐沉钒过程进行了研究,其中包括复盐种类、复盐配比、复盐用量、焙烧时间、焙烧温度及浸出液固比、浸出硫酸用量、浸出温度、浸出时间对钒浸出率的影响,设计了正交试验方案,进行了正交试验;考察了D201树脂吸附钒（ⅴ）的性能及其静态吸附机理,同时探讨D201树脂吸附钒的动力学过程;探索了在弱碱性条件下,偏钒酸根的初始浓度、加铵系数K、pH值、温度等因素对沉钒率的影响,在适合组合条件下进行沉淀析出的动力学研究,用积分法建立数学模型,以确定沉钒过程动力学的相关参数;并通过X射线衍射和红外光谱分析,对沉淀产物进行了表征;按照HG/T 3445-2003分析偏钒酸铵及五氧化二钒的纯度。实验表明:石煤样品测试显示,该矿含五氧化二钒为0.85%,含二氧化硅高达75%,样品中的钒主要存在钒云母相中,属难分解含钒矿物。焙烧实验表明,采用氯化钠、碳酸钠和硫酸钠组成的复合盐体系较传统工艺大大降低了氯化钠的用量,减少焙烧尾气对环境的压力,钒的浸出率又能显著提高,钒的浸出率受复盐用量、复盐配比、焙烧温度、焙烧时间、浸出酸用量的影响,较佳的工艺参数为:焙烧温度为750℃,复盐添加剂用量为9%,焙烧时间为2h,浸出温度50℃,加酸量2%,浸出时间4h;在此条件下,钒的浸出率可达95%以上。采用D201树脂分离富集钒,在温度为303K,pH值为2.0,五氧化二钒浓度为12g·L^-1条件下,D201树脂吸附钒饱和吸附容量为306mg·g^-1;钒溶液流速为0.02mL·min^-1·g^-1时,动态平衡吸附量为270mg·g^-1。实验表明D201树脂对钒的吸附符合Freundlish等温吸附模型,对钒吸附交换过程符合拟二级吸附交换动力学过程;反应级数为拟二级,吸附速率随温度升高而增大,反应活化能为14.165KJ·moL^-1;钒在D201树脂上的吸附过程的控制步骤为粒扩散过程。洗脱液氯化铵沉钒过程较适合的沉钒条件是:pH=8.0,加铵系数2,温度50℃,钒溶液浓度30g·L^-1,沉钒率可达99%以上;对氯化铵沉钒过程的动力学研究表明,用微分法推导出了氯化铵沉钒过程的动力学数据,反应级数n=2、动力学常数为0.6×10^-3(mol·dm^-3)^-1·min^-1,偏钒酸铵制备是二级反应反应速率方程是r=0.6×10-3（a-x）（b-x）;沉淀产品的红外光谱图与偏钒酸铵标准图谱一致;经XRD分析产品结构单一,晶体纯度较高;偏钒酸铵经煅烧得V₂O₅产品,产品经检验质量指标均达到了HG/T 3445-2003化工用粉钒标准;研究结果可给含钒石煤复盐焙烧提钒的工业化提供参考。

全文目录

摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第1章文献综述  14-23
  1.1 概述  14
  1.2 钒的性质、用途及市场  14-17
    1.2.1 钒的性质  14-15
    1.2.2 钒的应用  15-16
    1.2.3 钒的市场  16-17
  1.3 钒的资源情况、分布、储量  17-18
  1.4 含钒石煤矿物中钒的赋存状态  18
  1.5 石煤提钒的工艺现状  18-21
    1.5.1 焙烧法提钒  19-20
    1.5.2 湿法工艺  20-21
  1.6 本研究的目的、意义和内容  21-23
第2章湘西含钒石煤提钒焙烧浸出工艺研究  23-34
  2.1 实验原理  23
  2.2 矿物分析检测  23-24
  2.3 实验部分  24-25
    2.3.1 仪器及试剂  24
    2.3.2 分析检测方法  24-25
  2.4 焙烧添加剂组成的确定  25-27
    2.4.1 添加剂中Na_2SO_4 的不同用量对浸出率的影响  25-26
    2.4.2 添加剂中NaCl 的不同用量对浸出率的影响  26
    2.4.3 添加剂中Na_2CO_3 的不同用量对浸出率的影响  26-27
  2.5 焙烧工艺条件的确定  27-30
    2.5.1 添加剂用量对浸出率的影响  27-28
    2.5.2 焙烧温度对浸出率的影响  28-29
    2.5.3 焙烧时间对浸出率的影响  29
    2.5.4 焙烧条件正交与优化实验结果  29-30
  2.6 浸出工艺条件的确定  30-32
    2.6.1 浸出温度对浸出率的影响  30-31
    2.6.2 酸用量对浸出率的影响  31-32
    2.6.3 浸出时间对浸出率的影响  32
  2.7 本章小结  32-34
第3章 D201 树脂吸附钒的研究  34-46
  3.1 实验原理  34
  3.2 实验仪器、试剂及方法  34-35
    3.2.1 实验仪器及试剂  34-35
    3.2.2 实验方法  35
  3.3 实验结果与讨论  35-39
    3.3.1 吸附条件选择  35-37
    3.3.2 饱和吸附容量的测定  37
    3.3.3 树脂的重复吸附研究  37-38
    3.3.4 树脂动态吸附实验  38-39
  3.4 吸附动力学探索  39-43
    3.4.1 吸附动力学模型  39-40
    3.4.2 表观活化能的确定  40-42
    3.4.3 吸附控制机理判断  42-43
  3.5 D201树脂从石煤提钒浸出液中吸附钒的研究  43-45
    3.5.1 温度对树脂交换容量的影响  43-44
    3.5.2 流速对吸附容量的影响  44-45
    3.5.3 树脂解析液的组成  45
  3.6 本章小结  45-46
第4章偏钒酸铵制备及其沉钒动力学  46-54
  4.1 实验原理  46
  4.2 实验仪器、试剂及方法  46-47
    4.2.1 试验仪器及试剂  46
    4.2.2 实验方法  46-47
  4.3 实验结果与讨论  47-53
    4.3.1 氯化铵沉钒条件实验探索  47-49
    4.3.2 沉钒过程动力学研究  49-51
    4.3.3 偏钒酸铵的XRD、红外  51-52
    4.3.4 D201 树脂解析液沉钒及五氧化二钒的产品的制备  52-53
  4.4 本章小结  53-54
第5章结论  54-55
致谢  55-56
参考文献  56-60
作者在学期间取得的学术成果  60

湘西石煤复盐焙烧低酸浸出离子交换富集提钒研究

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