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气相渗硅制备3DC_f/SiC的结构、性能及界面调控研究

作　者: 杨会永
导　师: 刘荣军
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 3D C_f/SiC 气相渗硅 素坯C含量 界面改性涂层 素坯热处理
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


连续纤维增强的Cf/SiC复合材料具有低密度、高模量、高强度、低热膨胀系数等优点,是制备空间相机支撑结构件理想的候选材料。Cf/SiC复合材料的低成本制备是其走向应用要解决的关键技术之一,渗硅烧结是实现SiC复合材料低成本制备的有效途径。因此,本文开展了气相渗Si工艺制备3D Cf/SiC复合材料结构性能及界面调控研究,系统研究了气相渗硅制备3D Cf/SiC复合材料的设计,C/C素坯中PIP-C基体含量的优化,CVD-SiC和PIP-SiC界面改性涂层的制备及其对GSI 3D-Cf/SiC复合材料组成、结构及性能的影响,纤维编织结构及素坯高温热处理对GSI 3D-Cf/SiC复合材料性能的影响,获得了性能良好的GSI Cf/SiC复合材料工艺控制方法。研究了C/C素坯中裂解C含量对制备的3D Cf/SiC复合材料的组成和性能的影响,通过调整PIP-C周期数控制裂解C含量。结果表明,经过CVD-SiC 1h涂层处理的3D-5d碳纤维织物,PIP-C为2个周期时制备的C/C素坯含裂解C含量（15.9vol%）和孔隙率（28.6vol%）适宜,渗硅后得到3D Cf/SiC复合材料中生成的SiC最多（21.8vol%）,开孔率和闭孔率之和较小（17.5vol%）,复合材料力学性能较好,其弯曲强度、模量、韧性分别为207.4MPa、80.5GPa、6.3MPa·m1/2。研究了CVD-SiC界面改性涂层对3D Cf/SiC复合材料组成和性能的影响。结果表明,随着沉积时间的增加,SiC涂层的厚度不断增大,制备的3D Cf/SiC复合材料的弯曲强度、模量和韧性呈现先升高后降低的趋势。CVD时间2h、厚度1.1μm的SiC涂层界面改性效果较好,制备的3D Cf/SiC复合材料的力学性能最高,其弯曲强度、模量、韧性分别为231.7MPa、87.3GPa、7.3MPa·m1/2。CVD时间为1h沉积的SiC涂层较薄,纤维受损程度大,材料力学性能不高。沉积时间为4h、6h时的SiC涂层对纤维起到了较好的保护作用,但此时SiC涂层较厚,并发生了相互粘连,造成了纤维与基体的强界面结合状态,材料的力学性能逐渐降低。研究了PIP-SiC界面改性涂层对3D Cf/SiC复合材料组成和性能的影响。随着PIP-SiC界面涂层周期数的增加,3D Cf/SiC复合材料的弯曲强度和模量均呈现出下降的趋势,PIP-SiC涂层1个周期的Cf/SiC复合材料中SiC含量较多（32.7vol%）,开孔率和闭孔率之和最小（17.8vol%）,密度最大（2.00g·cm-3）,力学性能较好,其强度、模量和韧性分别为185.2MPa、91.1GPa、5.5MPa·m1/2。PIP-SiC涂层2～4个周期后C/C素坯剩余的孔隙率减少,渗Si的效果变差,制备的Cf/SiC复合材料的力学性能逐渐降低。界面改性涂层对保护C纤维、调节纤维/基体的界面结合起着重要的作用。无界面改性涂层处理的Cf/SiC复合材料的C纤维受损较严重,C纤维和基体形成了强界面结合,力学性能较差,弯曲强度、模量、韧性分别为87.6MPa、56.9GPa、2.1MPa·m1/2。CVD-SiC涂层对Cf/SiC复合材料的界面改性机制为:载荷传递、“阻挡”Si的侵蚀,“松粘层”作用。PIP-SiC涂层的界面改性机制为:载荷传递、“阻挡”Si的侵蚀,但是由于纤维和涂层之间形成较强的界面结合,导致其界面改性效果不如CVD-SiC涂层。对比了气相渗Si制备的2.5D、3D-4d、3D-5d碳纤维织物增强的Cf/SiC复合材料的组成和性能。2.5D和3D-4d碳纤维织物的体积分数过大,纤维编织紧密,渗Si得到的Cf/SiC复合材料中SiC含量较少,孔隙率大,力学性能较3D-5d Cf/SiC复合材料差,其中2.5D Cf/SiC复合材料的力学性能最低,其弯曲强度、模量、韧性只有65.6MPa、30.5GPa、3.6MPa·m1/2。研究了C/C素坯高温热处理对Cf/SiC复合材料力学性能的影响。经过高温热处理后C/C素坯开孔率增大,有利于Si的渗透,基体中SiC和Si的含量均相应的有所增加,对复合材料模量的提高有利,但是高温热处理对C纤维造成一定的损伤,使Cf/SiC复合材料的强度和韧性有所下降。

全文目录


目录  4-7
表目录  7-8
图目录  8-10
摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第一章 绪论  14-28
  1.1 C_f/SiC 复合材料支撑结构应用背景  14-16
  1.2 C_f/SiC 复合材料支撑结构国内外研究现状  16-17
  1.3 C_f/SiC 复合材料制备工艺  17-22
    1.3.1 先驱体浸渍裂解工艺  18-19
    1.3.2 化学气相渗透工艺  19
    1.3.3 液/气相渗Si 工艺  19-21
    1.3.4 混合工艺  21-22
  1.4 C_f/SiC 复合材料界面改性技术  22-26
    1.4.1 C 纤维表面涂层技术  22-23
    1.4.2 C 纤维表面涂层结构及组成  23-26
  1.5 本文选题依据与研究内容  26-28
第二章 实验与研究方法  28-34
  2.1 论文总体研究方案  28-29
  2.2 主要实验材料与设备  29
    2.2.1 实验材料  29
    2.2.2 主要仪器与设备  29
  2.3 材料性能测试  29-32
    2.3.1 密度及孔隙率测试  29-30
    2.3.2 复合材料相含量测试  30-31
    2.3.3 复合材料力学性能测试  31-32
  2.4 材料物相组成与显微结构表征  32-34
    2.4.1 物相组成分析  32-33
    2.4.2 显微组织结构观察与分析  33-34
第三章 气相渗硅制备3D C_f/SiC 复合材料的结构、性能 及界面调控研究  34-70
  3.1 气相渗硅制备3D C_f/SiC 复合材料的设计思路  34-35
  3.2 C/C 素坯中PIP-C 基体含量的优化研究  35-45
    3.2.1 PIP-C 的周期数对C/C 素坯的密度和孔隙率的影响  35-36
    3.2.2 C/C 素坯组成对GSI C_f/SiC 复合材料组成的影响  36-37
    3.2.3 C/C 素坯的PIP-C 含量对GSI C_f/SiC 复合材料性能的影响  37-40
    3.2.4 GSI C_f/SiC 复合材料断裂行为和微观结构分析  40-44
    3.2.5 小结  44-45
  3.3 CVD-SiC 界面改性涂层的制备及其对GSI 3D-C_f/SiC 力学性能的影响  45-52
    3.3.1 CVD-SiC 界面改性涂层的设计及制备  45-46
    3.3.2 沉积时间对纤维表面SiC 涂层厚度和形貌的影响  46-48
    3.3.3 CVD-SiC 涂层厚度对GSI 3D C_f/SiC 复合材料力学性能的影响  48-50
    3.3.4 CVD-SiC 涂层厚度对GSI 3D C_f/SiC 复合材料断裂方式和断口形貌的影响  50-52
    3.3.5 小结  52
  3.4 PIP-SiC 界面改性涂层对GSI 3D-C_f/SiC 力学性能的影响  52-56
    3.4.1 PIP-SiC 涂层周期数对GSI 3D-C_f/SiC 力学性能的影响  52-54
    3.4.2 PIP-SiC 涂层对GSI 3D C_f/SiC 断裂方式的影响  54-55
    3.4.3 小结  55-56
  3.5 界面改性涂层对GSI 3D C_f/SiC 力学性能的调控机理  56-62
    3.5.1 不同界面改性涂层对GSI 3D C_f/SiC 力学性能调控的效果对比  56-58
    3.5.2 CVD-SiC 涂层对GSI 3D C_f  58-59
    3.5.3 PIP-SiC 涂层对GSI 3D C_f  59-61
    3.5.4 无界面改性涂层的GSI 3D C_f/SiC 复合材料的断裂方式  61
    3.5.5 小结  61-62
  3.6 C 纤维预制件编织结构对C_f/SiC 复合材料结构及力学性能的影响  62-65
  3.7 C/C 素坯高温热处理对C_f/SiC 复合材料力学性能的影响  65-70
    3.7.1 C/C 素坯高温热处理对C_f/SiC 复合材料组成的影响  65-67
    3.7.2 C/C 素坯高温热处理对 Cf/SiC 复合材料力学性能和显微结构的影响  67-68
    3.7.3 小结  68-70
结束语  70-72
致谢  72-73
参考文献  73-79
作者在学期间取得的学术成果  79

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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