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噻吩衍生物与部分稠环芳香化合物的电化学共聚

作　者: 岳瑞瑞
导　师: 徐景坤
学　校: 江西科技师范学院
专　业: 应用化学
关键词: 导电高分子电化学共聚噻吩衍生物稠环芳香化合物热电性能
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

自第一种导电高分子—聚乙炔被发现以来,导电高分子由于其独特的物理化学性能和广阔的应用前景受到广泛关注。研究发现,导电高分子可应用于电子器件（如肖特基整流器、场效应晶体管、发光二极管及太阳能电池）、电磁干扰防护和微波吸收材料、可充电电池、超级电容器、电致变色器件、传感器（如气体、化学及生物化学传感器）、以及人造肌肉等领域。因此,导电高分子成为21世纪新材料、新器件的研究热点。聚噻吩及其衍生物作为一种典型的导电高分子,由于其较高的导电性能,在研究领域备受关注。另外,由于稠环芳香化合物较大的π电子共轭体系和优良的荧光性能,对于其聚合物的研究也颇多。电化学聚合是制备导电高分子的重要方法,与化学法相比具有诸多优点。导电高分子的性能可以通过侧链/官能团的引入、共聚、复合等方法进行改进。本论文主要是通过电化学方法来实现部分噻吩衍生物与部分稠环芳香化合物的共聚,使所得共聚物的性能兼具或优于各均聚物的性能,从而实现各均聚物性能的优势互补。1.系统研究了噻吩（Th）、3-甲基噻吩（3MeT）分别在三氟化硼乙醚（BFEE）/乙腈（ACN）混合体系中与苯绕蒽酮（BT）的电化学共聚。通过一系列优化对比实验,选出最佳的共聚条件,包括最佳的电解液和最佳的初始单体摩尔比例。通过FT-IR和1H-NMR谱对所得聚合物的结构进行了表征和分析,结果表明所得聚合物的确为两单体的共聚物。通过循环伏安曲线（CVs）对所得共聚物的电化学性能进行了测试。所得共聚物具有良好的电化学活性和较高的氧化还原稳定性。与各均聚物相比,所得共聚物仍具有一定的绿色发光性能,且其发光性能与初始单体摩尔比有关;共聚物的电导率与聚苯绕蒽酮相比有一定的提高,且膜的性能也得到了一定程度的提高。2.化学法合成制得了并二噻吩（TT）。并在BFEE、ACN、二氯甲烷（DCM）体系分别实现了TT的电化学聚合。通过一系列对比实验,优化出最佳的聚合体系,即BFEE体系。通过CVs对聚并二噻吩（PTT）的电化学性能进行了测试,结果表明PTT具有良好的电化学稳定性和氧化还原可逆性,特别是在BFEE体系。利用FT-IR和UV-vis谱研究、分析了聚合物的结构。在BFEE体系,所得PTT为自支撑的膜。对PTT自支撑膜的热电性能测试表明,PTT具有较高的电导率(1.5 S cm^-1)和Seebeck系数(85μV K^-1),其最高热电优值（ZT）约为2.5×10^-3,有望应用于导电高分子有机热电材料。3.在BFEE与DCM混合体系系统研究了TT与十二烷基双咔唑（2Cz-D）的电化学共聚。通过一系列对比实验,优化出最佳的混合体系和初始单体摩尔比。CVs与FT-IR表明,TT与2Cz-D确实发生了电化学共聚。所得共聚物具有良好的电化学稳定性和氧化还原可逆性。荧光光谱表明,所得共聚物是一种蓝色发光材料,且其发光性能与初始单体摩尔比有关。共聚物为表面光滑的自支撑膜。与各均聚物相比,共聚物的电导率和Seebeck系数均得到不同程度的提高。4.系统研究了3,4-乙撑二氧噻吩（EDOT）与2Cz-D在DCM体系的电化学共聚。通过一系列对比实验,优化出最佳的初始单体摩尔比。通过FT-IR、元素分析和SEM对所得共聚物进行结构表征和表面形貌分析。所得共聚物为自支撑膜,具有良好的电化学活性和稳定性,较高的热稳定性和机械性能,以及良好的蓝色发光性能。与均聚物相比,所得共聚物的电导率得到明显提高,Seebeck系数则无明显改进。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第1章引言  11-26
  1.1 导电高分子研究现状  11-17
    1.1.1 导电高分子简介  11-14
    1.1.2 导电高分子应用研究进展  14-17
  1.2 导电高分子的合成方法  17-22
    1.2.1 电化学方法简介  17-18
    1.2.2 电化学聚合机理  18-20
    1.2.3 共聚反应  20-22
  1.3 聚噻吩及其衍生物  22
  1.4 稠环芳香化合物的电化学聚合  22-24
  1.5 论文工作的提出与主要内容  24-26
第2章实验方法  26-30
  2.1 试剂与仪器  26-27
    2.1.1 主要试剂  26-27
    2.1.2 主要仪器  27
  2.2 聚合物的制备及性能表征  27-30
    2.2.1 电化学合成及电化学性能测试  27-28
    2.2.2 聚合物的去掺杂  28
    2.2.3 紫外可见吸收光谱检测  28
    2.2.4 红外光谱检测  28-29
    2.2.5 ~1H-NMR 谱检测  29
    2.2.6 荧光光谱检测  29
    2.2.7 热稳定性检测  29
    2.2.8 热电性能测试  29-30
第3章噻吩/3-甲基噻吩与苯绕蒽酮的电化学共聚  30-48
  3.1 实验部分  30-31
    3.1.1 仪器与试剂  30-31
    3.1.2 电化学共聚与性能测试  31
  3.2 结果与讨论  31-47
    3.2.1 Th/3MeT 与BT 的电化学共聚  31-35
    3.2.2 P(Th/3MeT-co-BT)的结构表征  35-37
    3.2.3 P(Th/3MeT-co-BT)的电化学性能  37-38
    3.2.4 P(Th/3MeT-co-BT)膜的紫外可见吸收光谱与荧光光谱  38-43
    3.2.5 P(Th/3MeT-co-BT)的热稳定性  43-45
    3.2.6 P(BT-co-Th)膜的表面形貌  45-46
    3.2.7 P(Th/3MeT-co-BT)膜的电导率和Seebeck 系数  46-47
  3.3 本章小结  47-48
第4章并二噻吩的电化学聚合  48-59
  4.1 实验部分  48-49
    4.1.1 仪器与试剂  48-49
    4.1.2 电化学聚合与性能测试  49
  4.2 结果与讨论  49-58
    4.2.1 TT 的电化学聚合及聚合条件的优化  49-50
    4.2.2 PTT 的结构表征  50-53
    4.2.3 PTT 膜的电化学性能  53-55
    4.2.4 PTT 膜的热稳定性  55-56
    4.2.5 PTT 膜的热电性能  56-58
  4.3 本章小结  58-59
第5章并二噻吩与十二烷基双咔唑的电化学共聚  59-72
  5.1 实验部分  59-60
    5.1.1 仪器与试剂  59-60
    5.1.2 电化学共聚与性能测试  60
  5.2 结果与讨论  60-71
    5.2.1 TT 与2Cz-D 的电化学共聚及聚合条件优化  60-63
    5.2.2 P(TT-co-2Cz-D)的结构表征  63-65
    5.2.3 P(TT-co-2Cz-D)膜的表面形貌  65-66
    5.2.4 P(TT-co-2Cz-D)膜的电化学性能  66-67
    5.2.5 P(TT-co-2Cz-D)的紫外可见吸收光谱与荧光光谱  67-68
    5.2.6 P(TT-co-2Cz-D)膜的热电性能  68-71
  5.3 本章小结  71-72
第6章 3,4-乙撑二氧噻吩与十二烷基双咔唑的电化学共聚  72-90
  6.1 实验部分  73
    6.1.1 仪器与试剂  73
    6.1.2 电化学共聚与电化学性能测试  73
  6.2 结果与讨论  73-88
    6.2.1 EDOT 与2Cz-D 的电化学共聚及聚合条件优化  73-77
    6.2.2 P(EDOT-co-2Cz-D)的结构表征  77-79
    6.2.3 P(EDOT-co-2Cz-D)膜的表面形貌  79-81
    6.2.4 P(EDOT-co-2Cz-D)膜的电化学性能  81-83
    6.2.5 P(EDOT-co-2Cz-D)的紫外可见吸收光谱与荧光光谱  83-84
    6.2.6 P(EDOT-co-2Cz-D)膜的热稳定性  84-86
    6.2.7 P(EDOT-co-2Cz-D)膜的热电性能  86-88
  6.3 本章小结  88-90
第7章结论  90-92
参考文献  92-103
攻读硕士学位期间的研究成果  103-106
致谢  106

噻吩衍生物与部分稠环芳香化合物的电化学共聚

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