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高纯铜真空净化工艺研究

作　者: 陈洁
导　师: 李廷举
学　校: 大连理工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 高纯铜真空感应熔炼电子束定向凝固
分类号: TF811
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着人类社会的发展,铜的应用开发前景日益广阔。在传统的铜及铜合金材料体系的基础上,高性能铜材的开发研究已成为了现今铜材研究的主要方向。高纯铜(纯度在5N-7N)以其优异的导电、导热性、良好的延展性而广泛应用于半导体键合丝、高保真音响线缆、溅射靶材等制造领域。传统高纯铜的制备方法主要有电解法、区域熔炼、离子交换及真空精炼等,其中应用最为广泛的是电解法。然而电解法能耗较高、生产工艺复杂、质量不稳定。区域熔炼需要反复区熔,能耗高且难以去除固液平衡分配系数相差较小的杂质元素。阴离子交换法工艺复杂,质量不稳定且不利于环保。最新的国内外研究发现,高真空电子束可有效去除P、Ag、As、Se、Te等饱和蒸汽压高于铜的杂质元素,结合定向凝固技术可有效去除剩下的绝大部分杂质,从而获得高纯铜材。该技术工艺简单,不涉及多种复杂的化学反应,生产效率较高且利于环保。本论文以制备大尺寸高纯铜铸锭为目的,采用真空感应熔炼及电子束精炼结合定向凝固技术对4N电解铜进行除杂净化。成功制备F 67mm,长度大于90mm,纯度达到5N高纯铜铸锭。研究发现：真空熔炼可以有效去除铜中饱和蒸气压高的杂质；拉速为1mm/min的定向凝固过程中,由于铜基体对一些杂质元素具有较强的吸附作用,ko=0.72～1.3的杂质元素没有出现明显的偏聚效应。在真空度为30-90Pa、感应熔炼温度为1573K时保持精炼时间30min后总杂质含量由11ppmw降低至5.06ppmw,主要气体O,H元素的含量降低69.47%,H含量低于1ppmw。电子束池熔精炼能够有效去除大部分饱和蒸气压较高的杂质元素,其中Na, Mg, Al, P, Zn, Ga, Pd, Ag, In, W, U的去除率都达到60%以上。真空感应熔炼一次定向凝固铸锭经过两次池熔精炼后,铜中主要杂质元素总量由11ppmw降低至3.1ppmw,二次电子束池熔的除气及除杂效果没有一次池熔明显。电子束滴熔直接定向凝固实验中,杂质元素含量较原材料降低了28.2%。滴熔时纯铜液滴由于局部过热,反应速率较快,纯化材料和坩埚之间的反应及元素扩散成为了本实验的限制性因素。通过对比电子束池熔及滴熔精炼工艺,总结得到合理的提纯工艺路线是：真空感应熔炼定向凝固-电子束滴熔直接定向凝固。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-24
  1.1 立题背景  9-11
    1.1.1 高纯铜的特点  9-10
    1.1.2 高纯铜的应用  10-11
  1.2 铜熔体中的气体和主要杂质元素  11-12
    1.2.1 铜中的气体  11-12
    1.2.2 铜中的主要杂质元素  12
  1.3 高纯铜净化工艺现状  12-22
    1.3.1 电解精炼  13-15
    1.3.2 区熔精炼  15-16
    1.3.3 定向凝固  16-17
    1.3.4 离子交换法  17-18
    1.3.5 真空精炼  18-20
    1.3.6 国内研究进展  20-22
  1.4 高纯金属的检测方法及辉光放电质谱法(GDMS)  22-23
  1.5 本文研究目的及内容  23-24
2 实验原理及方法  24-31
  2.1 真空精炼原理  24-25
    2.1.1 挥发的热力学原理  24
    2.1.2 挥发的动力学原理  24-25
  2.2 电磁感应加热原理  25-27
    2.2.1 电磁感应定律  25
    2.2.2 焦耳-楞次定律  25-26
    2.2.3 感应电流的分布  26-27
  2.3 定向凝固技术提纯原理  27-31
    2.3.1 定向凝固技术  27-28
    2.3.2 平衡分配系数与杂质分布  28-29
    2.3.3 定向凝固次数  29-30
    2.3.4 温度梯度  30-31
3 真空感应熔炼定向凝固  31-46
  3.1 实验装置  31
  3.2 实验步骤  31-32
  3.3 实验过程  32-36
    3.3.1 定向凝固方法的选择  32-35
    3.3.2 定向凝固坩埚的设计  35
    3.3.3 实验  35-36
  3.4 分析与讨论  36-45
    3.4.1 精炼温度对杂质去除效率的影响  36-37
    3.4.2 保温时间对杂质去除效率的影响  37-38
    3.4.3 铸锭不同部位的成分分析  38-41
    3.4.4 真空度对除杂的影响  41-43
    3.4.5 真空除气效果  43
    3.4.6 晶界处的元素分布  43-44
    3.4.7 定向凝固温度梯度的估算  44-45
  3.5 本章小结  45-46
4 电子束精炼及定向凝固  46-62
  4.1 电子束精炼设备  46-47
  4.2 电子束池熔  47-55
    4.2.1 电子束池熔制备饼锭的分析  47-51
    4.2.2 真空感应熔炼定向凝固+电子束池熔  51-55
  4.3 电子束滴熔直接定向凝固  55-61
    4.3.1 电解铜的电子束滴熔直接定向凝固  56-59
    4.3.2 真空感应熔炼定向凝固+电子束滴熔直接定向凝固二次提纯  59-61
  4.4 本章小结  61-62
结论  62-63
参考文献  63-68
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  68-69
致谢  69-70

高纯铜真空净化工艺研究

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