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磁控溅射金属增韧的TiN/AIN纳米多层膜制备与性能研究

作　者: 张金林
导　师: 贺春林
学　校: 沈阳大学
专　业: 材料学
关键词: 磁控溅射 TiN TiN/Ni TiN/AlN/Ni 纳米多层膜微结构性能
分类号: O484.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

氮化钛薄膜因具有高硬度、高耐磨性、化学稳定性以及漂亮的金属光泽而广泛应用于各种工磨具的表面、装饰涂层、耐蚀涂层及Cu和Si之间的扩散阻挡层。然而,TiN单层膜因其抗高温氧化、抗扩散及耐磨性能的不足而不能满足高速发展的工业应用,因此多层膜的优异性能受到研究者们的高度关注。本文利用反应磁控溅射技术,采用纯金属Ti、Al和Ni靶材在单晶Si(100)和镜面抛光的304不锈钢表面通过通入Ar和N2两种气体反应沉积TiN、TiN/Ni、TiN/AlN和TiN/AlN/Ni薄膜。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、纳米压痕仪、划痕仪和电化学工作站测试薄膜的形貌、相结构、成分、硬度、弹性模量、韧性、膜/基结合力、动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS),并利用扫描电镜观察薄膜腐蚀后的形貌。TiN薄膜正交试验研究结果表明:工艺参数对硬度值的影响由大到小依次为基体温度>负偏压>电流>氮流量;基体温度对膜/基结合力的影响最大,氮流量次之,电流再次,负偏压最小。兼顾TiN薄膜的硬度和膜/基结合力,获得最优化工艺为:电流0.2 A,负偏压-85 V,氮流量4 sccm,基体温度300℃。在TiN薄膜单因素方法研究中,负偏压对TiN薄膜的影响有:TiN薄膜均为柱状结构;随负偏压的升高,TiN薄膜表面平整化,晶粒尺寸减小,薄膜的厚度、硬度、模量、韧性(H3/E*2)和耐蚀性先增加后降低并在-120 V达到最大值,择优取向由(200)晶面向(111)晶面转变,最后转变为(220)晶面。基体温度对TiN薄膜的影响有:薄膜为面心立方δ-TiN并存在择优取向,室温和150℃时薄膜择优取向为(111)晶面,300℃和450℃时择优取向为(200)晶面;室温时薄膜厚度仅为0.63μm,加温到150℃后膜厚增加到1μm左右,但继续加温对膜厚影响不明显;平均晶粒尺寸随着基体温度的增加略有上升趋势;薄膜的硬度、模量和韧性均随基体温度的增加而增加,在450℃时,其最大值分别为25.4 GPa、289.4 GPa和0.1744。研究了Ni层沉积时间对TiN/Ni多层膜结构与性能的影响,结果表明:TiN/Ni多层膜的层状结构明显,Ni层7 s时薄膜为柱状晶,Ni层与TiN层形成共格生长,Ni层沉积时间增加后多层膜的柱状结构消失;随着Ni层沉积时间的增加,多层膜的表面颗粒尺寸和薄膜厚度逐渐增加,粗糙度存在增加趋势;多层膜为面心立方结构的δ-TiN,存在(200)晶面的择优取向,Ni层沉积时间对TiN择优取向没有影响;XPS结果表明,在氮气氛下沉积的镍层以纯金属的形态存在,TiN层中N/Ti原子比为1.05;TiN/Ni多层膜的硬度和韧性在Ni层沉积7 s时存在最大值,随Ni层沉积时间继续增加,硬度和韧性值逐渐下降;多层膜在10% H2SO4溶液和3.5% NaCl溶液中电化学测试结果表明,Ni层沉积28 s前的多层膜耐蚀性较单层TiN薄膜均有轻微地下降。对不同AlN层沉积时间的TiN/AlN纳米多层膜的研究结果表明:TiN/AlN纳米多层膜表面非常平整、致密,多层膜峰位与δ-TiN峰位相近,存在明显的(200)择优取向,随着AlN层沉积时间的增加,多层膜峰位逐渐右移,晶格常数逐渐减小;多层膜的硬度、模量和韧性值随AlN层沉积时间的增加先下降后上升,分别在AlN沉积7 s、9 s和7 s时存在最低值,多层膜的硬度和韧性值均高于TiN单层膜,其硬度最高值34.7 GPa比单层TiN薄膜(25.9 GPa)提高34 %,存在超硬效应。对不同Ni层沉积时间的TiN/AlN/Ni纳米多层膜的研究表明:多层膜随着Ni层沉积时间的增加,其表面形貌变得疏松,连续的柱状晶遭到破坏;多层膜的硬度和模量值均随Ni层沉积时间的增加急剧下降。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
1 绪论  12-22
  1.1 磁控溅射技术的简介及发展  12-14
    1.1.1 平衡磁控溅射  12-13
    1.1.2 非平衡磁控溅射  13
    1.1.3 反应磁控溅射  13-14
    1.1.4 脉冲磁控溅射  14
  1.2 纳米多层膜的研究现状  14-17
    1.2.1 金属/金属体系  16
    1.2.2 金属/陶瓷体系  16
    1.2.3 陶瓷/陶瓷体系  16-17
  1.3 多层膜的强化机理  17-20
    1.3.1 Hall-Petch 细晶强化理论  18
    1.3.2 模量差理论  18-19
    1.3.3 交变应力场理论  19-20
  1.4 课题研究的目的和意义  20-22
2 实验材料与方法  22-28
  2.1 材料制备  22-23
    2.1.1 试验设备  22
    2.1.2 基体预处理  22
    2.1.3 薄膜的制备工艺  22-23
  2.2 薄膜结构和性能表征  23-28
    2.2.1 表面和断面形貌  23
    2.2.2 相结构  23
    2.2.3 X 射线光电子能谱  23-24
    2.2.4 膜/基结合力  24
    2.2.5 纳米压痕  24-26
    2.2.6 电化学测试  26-28
3 TiN 薄膜的正交试验  28-36
  3.1 正交试验设计  28-29
  3.2 正交试验结果  29-33
  3.3 正交实验结果分析  33-35
    3.3.1 各因素对薄膜硬度的影响  33-34
    3.3.2 各因素对膜/基结合力的影响  34-35
  3.4 本章小结  35-36
4 工艺参数对TiN 薄膜结构与性能的影响  36-54
  4.1 薄膜制备  36
  4.2 结果与讨论  36-53
    4.2.1 负偏压的影响  36-47
    4.2.2 基体温度的影响  47-53
  4.3 本章小结  53-54
5 TiN/Ni 多层膜的制备、结构与性能  54-70
  5.1 TiN/Ni 多层膜的制备  54
  5.2 TiN/Ni 多层膜的结构  54-59
    5.2.1 薄膜的表面及断面形貌  54-56
    5.2.2 相结构分析  56-57
    5.2.3 XPS 分析  57-59
  5.3 TiN/Ni 多层膜的性能  59-67
    5.3.1 力学性能  59-61
    5.3.2 TiN/Ni 多层膜的耐蚀性  61-67
  5.4 本章小结  67-70
6 TiN/AlN 及TiN/AlN/Ni 纳米多层膜的制备、结构与性能  70-84
  6.1 TiN/AlN 及TiN/AlN/Ni 纳米多层膜的制备  70
  6.2 TiN/AlN 纳米多层膜的结构与性能  70-78
    6.2.1 表面与断面形貌  70-73
    6.2.2 相结构分析  73-75
    6.2.3 纳米压痕实验  75-78
  6.3 不同Ni 层沉积时间的TiN/AlN /Ni 纳米多层膜结构与性能  78-83
    6.3.1 表面与断面形貌  78-80
    6.3.2 Ni 层沉积时间对相结构的影响  80-81
    6.3.3 纳米压痕实验  81-83
  6.4 本章小结  83-84
7 结论  84-86
参考文献  86-92
在学期间研究成果  92-94
致谢  94-95

磁控溅射金属增韧的TiN/AIN纳米多层膜制备与性能研究

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