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甲醇气相脱水制二甲醚的催化剂研究
作 者: 汤红池
导 师: 应卫勇
学 校: 华东理工大学
专 业: 化学工艺
关键词: 二甲醚 甲醇脱水 溶胶-凝胶法 γ-Al2O3 固定床
分类号: TQ223.24
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
近年来,由于我国“富煤,贫油,少气”的能源特征,以煤基甲醇为原料发展二甲醚的工艺路线得到普遍关注,该路线的关键因素是高效催化剂的制备。本论文针对甲醇气相脱水制二甲醚的反应体系,采用新型溶胶-凝胶技术制备γ-Al2O3催化剂。考察催化剂制备条件、改性剂对催化剂反应性能的影响;并考察了工艺条件(温度、质量空速)对反应的影响;采用X射线衍射(XRD),比表面积测定(BET)以及程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对催化剂进行表征,并在固定床等温积分反应器中测定其活性。(1)采用溶胶-凝胶技术,以异丙醇铝(AIP)为铝源,异丙醇(IPA)为溶剂制备得到具有高纯度、高比表面积的γ-Al203催化剂。(2)在催化剂制备过程中,改变原料配比和溶液pH值考察其对催化剂的晶型、颗粒表观形态、酸量以及催化剂反应性能的影响。在H2O/AIP=4.5,pH为9的条件下制备所得的催化剂比表面积为369.59m2/g,总酸量达到0.4123mmol NH3/g,对甲醇体系具有良好的催化活性。(3)在实验考察条件T=260-320℃,WHSV=2.5~10h-1范围内,催化剂对二甲醚的选择性高达99%以上。在相同质量空速条件下,甲醇转化率随着温度的升高而增大;在等温条件下,甲醇的转化率随着空速的增大而减小。(4)在催化剂制备过程中加入不同改性剂对催化剂进行改性,表征结果表明,不同改性剂的加入对催化剂的晶型有一定影响,元素Si与P的加入改变了氧化铝的晶型。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 第1章 前言 9-11 1.1 论文的研究背景 9-10 1.2 论文的研究目的 10 1.3 论文的研究内容 10-11 第2章 文献综述 11-27 2.1 二甲醚的性质与应用 11-15 2.1.1 二甲醚的性质 11 2.1.2 二甲醚的应用 11-15 2.1.3 二甲醚的发展前景 15 2.2 二甲醚的生产工艺 15-18 2.2.1 气相甲醇脱水法 15-16 2.2.2 合成气一步法 16-18 2.2.3 CO_2加氢法 18 2.3 甲醇气相脱水制备二甲醚 18-27 2.3.1 甲醇气相脱水热力学 18-19 2.3.2 甲醇气相脱水催化剂 19-23 2.3.3 甲醇气相脱水制二甲醚的反应机理 23-27 第3章 实验部分 27-39 3.1 催化剂的制备 27-29 3.1.1 实验试剂及仪器 27-28 3.1.2 催化剂制备方法 28-29 3.2 催化剂的改性 29-30 3.2.1 实验试剂及仪器 29-30 3.2.2 实验方法 30 3.3 催化剂的表征 30-31 3.3.1 X射线衍射 30 3.3.2 比表面积及孔结构 30-31 3.3.3 氨气-程序升温脱附 31 3.4 催化剂的性能评价 31-36 3.4.1 实验流程与仪器 31-34 3.4.2 实验条件 34 3.4.3 产物分析 34-36 3.5 物料恒算与数据处理 36-39 3.5.1 物料恒算 36-37 3.5.2 数据处理 37-39 第4章 结果与讨论 39-60 4.1 制备条件对γ-Al_2O_3催化剂反应性能的影响 39-49 4.1.1 H_2O/AIP摩尔比的影响 39-44 4.1.2 溶液pH值的影响 44-49 4.2 反应条件对催化剂反应性能的影响 49-53 4.2.1 甲醇空速的影响 49-51 4.2.2 反应温度的影响 51-53 4.3 与SC1、SC2催化剂的比较 53-55 4.3.1 与SC1、SC2催化剂的物理性质比较 53-54 4.3.2 与SC1、SC2催化剂的反应性能比较 54-55 4.4 改性催化剂对反应性能的影响 55-60 4.4.1 改性剂的影响 55-58 4.4.2 制备方法的影响 58-60 第5章 结论 60-61 参考文献 61-66 致谢 66-67 硕士期间发表论文情况 67
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族醇(醇、羟基化合物)及其衍生物 > 醇的衍生物 > 醚
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